- •6.0929 „ Промислова біотехнологія ”
- •6.0929 „ Промислова біотехнологія ”
- •Розділ 1. Якісний аналіз
- •Якісний аналіз неорганічних катіонів
- •Лабораторна робота №1 Якісні реакції катіонів і-іі груп.
- •Контрольні питання.
- •Якісний аналіз неорганічних аніонів
- •Реакції аніонів I аналітичної групи Реакції сульфат-іонів sо42-
- •Реакції карбонат-іонів со32-
- •Реакції фосфат-іонів ро43-
- •Реакції аніонів II аналітичної групи
- •Реакції хлорид-аніонів Сl-
- •Реакції бромід-іонів Вr-
- •Реакції йодид-іонів і-
- •Реакції аніонів III аналітичної групи
- •Реакції нітрат-аніонів no3-
- •Лабораторна робота №2 Якісні реакції катіонів ііі групи. Якісні реакції аніонів
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота №3 Контрольний аналіз суміші катіонів і аніонів (невідома сіль)
- •Аналіз речовини або суміші речовин невідомого складу
- •Розділ 2. Титриметричні методи аналізу
- •Кислотно-основне титрування (метод нейтралцзації)
- •Лабораторна робота № 4 Приготування розчину соляної кислоти. Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОн.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 5 Визначення концентрації соляної кислоти за натрій тетраборатом.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти.
- •Контрольні питання.
- •Перманганатометрія
- •Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину kMnO4
- •Контрольні питання.
- •Йодометрія
- •Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за точною наважкою хімічно чистого препарату.
- •Лабораторна робота № 9 Приготування титрованого розчину натрію тіосульфату та визначення його точної концентрації за розчином калію біхромату.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 10 Йодометричне визначення міді
- •Контрольні питання.
- •Комплексонометрія
- •Лабораторна робота № 11 Приготування титрованого розчину комплексону ііі
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 12 Трилонометричне визначення цинку
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 13 Комплексонометричне визначення загальної жорсткості води
- •Контрольні питання.
- •Розділ 3. Фізико-хімічні методи аналізу Потенціометричний метод
- •Лабораторна робота № 14 Визначення заліза в солі Мора
- •Результати титрування заліза р-ном к2Сr2o7 концентрацією 0,1 m
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид - іонів
- •Контрольні питання.
- •Вольтамперометричний метод аналізу
- •1. Визначення концентрації металів за рівняння м Ільковича
- •2. Визначення концентрації методом стандартних розчинів
- •3. Визначення концентрації речовини за методом калібрувального графіка
- •4. Визначення концентрацій речовин методом добавок
- •Лабораторна робота № 16 Визначення концентрації гідрохінона
- •Контрольні питання.
- •Амперметричне титрування
- •Лабораторна робота № 17 Визначення заліза ванадатом амонію
- •Контрольні питання.
- •Фотометричний метод аналізу
- •Прилади, які використовуються для фотометрії
- •Лабораторна робота № 19 Визначення заліза (III) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •Контрольні питання.
- •Розділ 4. Використання фізико-хімічних методів в аналізі біооб’єктів Лабораторна робота № 20 Кількісне визначення вмісту білків за нінгідриновим методом
- •Контрольні питання.
- •Хроматографічні методи
- •Список літератури
Лабораторна робота № 19 Визначення заліза (III) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
Необхідні прилади і реактиви:
1.Фотоколориметр і кювети;
2.Мірні колби місткістю 50мл - 6 шт.;
3.Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг Fе у 1 мл;
4.Сульфосаліцилова кислота, 10%-ний розчин;
5.Сірчана кислота – 1 M розчин.
Принцип методу. Метод заснований на утворенні забарвлених комплексів заліза (III) із сульфосаліциловою кислотою (Н2Sаl). У залежності від рН розчину можливе утворення трьох комплексів різного складу, що мають різну стійкість і забарвлення: моно-, ди- і трисульфосаліцилат заліза. Відповідні реакції комплексоутворення можна представити наступними умовними схемами:
При рН < З
[FеSаl] - фіолетовий; Кстійк. = 1017; λмах= 540 нм.
У слабокислих і слаболужних розчинах, рН = 4-9:
[Fе(Sа1)2]3- червоний; Кстійк = 1027; λтах = 580 нм.
При рН = 9-12:
[Fе(Sаl)3]6- - жовтий; Ксгійк = 1034; λmax= 420 нм.
При рН >12 відбувається розкладання комплексу з виділенням в осад гідроксиду заліза.Оскільки вихід комплексних форм залежить від рН розчину, то реакції необхідно проводити в строго визначеному інтервалі кислотності, який відповідає максимальному виходу індивідуальної комплексної сполуки.
Залізо (ПІ) як d-елемент з повністю заповненим d-рівнем має хромофорну дію, тому для його визначення можна використовувати незабарвлені реагенти, до числа яких і відноситься і сульфосаліцилова кислота. Забарвлення сульфосаліцилату заліза обумовлене переходом електронів з орбіталей, локалізованих на ліганді, на орбіталі, локалізовані на атомі металу.
З рис. 19 (фрагмент II) видно, що максимум поглинання моносульфосаліцилату заліза (III) знаходиться при 510 нм і визначення заліза (III) проводять, використовуючи зелений світлофільтр. Жовтий комплекс трисульфосаліцилату заліза [Fе(SSа1)3]6- варто визначати використовуючи фіолетовий світлофільтр.
Рис.19 I 20 Залежність виходу комплексів у системі Fе3+ - Н2Sal від рН розчину (І) і спектри поглинання комплексних сполук (II)
Сульфосаліцилатні комплекси більш стійкі, ніж роданідні, що дозволяє широко використовувати їх в аналізах для визначення заліза в присутності хлоридів, фосфатів, ацетатів і боратів. Визначенню заліза (IIІ) у вигляді сульфосаліцилатного комплексу не заважають елементи, що утворюють безбарвні комплекси з цією кислотою, наприклад, Ві(Ш); Іn(ІП); Gа(ІП); Zr(ІУ); при великому надлишку реагенту. Комплекси міді й алюмінію в кислому середовищі менш стійкі, ніж комплекси заліза (Ш), тому вони теж не заважають визначенню.
Хід роботи. У мірні колби, місткістю 50мл, з бюретки відміряють 2,5 мл, 5 мл, 7,5 мл, 10 мл і 12,5 мл стандартного розчину заліза, додають по 10 мл сульфосаліцилової кислоти, по 10 крапель 1 М сірчаної кислоти і доводять об'єми рідини в колбах до мітки дистильованою водою. У таких же умовах готують задачу (контрольний розчин). Оптичну густину розчинів вимірюють, застосовуючи зелений світлофільтр. Вміст заліза в контрольному розчині визначають за графіком.
Для побудови каліброваного графіка необхідно замірити оптичну густину приготовленої серії стандартних розчинів відносно розчину № 3 (з середньою концентрацією). Відносні оптичні густини мають значення «—», що знаходяться в області шкали з мінімальною погрішністю. Порядок виміру менш забарвлених розчинів (1,2) відносно більш забарвленого змінюється (компенсацію проводять на досліджуваному розчині), тому що фотометричні прилади не пристосовані для виміру негативних значень.
Будують калібрований графік, використовуючи як позитивну, так і негативну частину і по ньому визначають концентрацію контрольного розчину.
Таблиця 7
Результати изначення заліза (III) сульфосаліцнловою кислотою
№ |
Стандартний р-н Fe3+, мг |
Вміст заліза, мг |
ΔА |
ΔА, контрольний р-н |
m Fe3+, мг |
1 |
2,5 |
0,25 |
А1/А3= |
|
|
2 |
5,0 |
0,5 |
А2/А3= |
|
|
3 |
7,5 |
0,75 |
А3/А3= |
Ах/А3= |
|
4 |
10,0 |
1,0 |
А4/А3= |
|
|
5 |
12,5 |
1,25 |
А5/А3= |
|
|
6 |
15,0 |
1,5 |
А6/А3= |
|
|