I.2. Перемешивание

Перемешивание в органическом синтезе используется для обеспечения фазовой и термической однородности реакционной массы. Перенос реагентов через поверхность раздела фаз в гетерогенных системах (твердое вещество - жидкость, жидкость - жидкость или жидкость - газ) замедлен и, следовательно, уменьшена скорость протекания реакции. В этом случае перемешиванием достигают увеличения поверхности межфазного контакта, таким образом, ускоряя реакцию. Часто бывает необходимо добавление реагента к реакционной массе в ходе процесса, и возникающие при этом локальные увеличения концентрации прибавляемого вещества могут привести к изменению результата взаимодействия. Перемешивание позволяет быстро и равномерно распределять реагент в реакционной массе.

В органическом синтезе обычно используют локальное нагревание (или охлаждение), могущее привести к нежелательным местным температурным скачкам. Перемешиванием при этом достигают термической однородности по всему объему смеси.

Простейший случай перемешивания наблюдается при кипячении реакционной массы. В тех случаях. Когда вязкость среды не слишком велика, интенсивное кипячение позволяет добиться вполне удовлетворительного перемешивания. Необходимо помнить о необходимости внесения перед кипячением центров парообразования, - так называемых «кипелок» (кусочков пористого кирпича или запаянных с одной стороны стеклянных капилляров).

При проведении реакций жидкости с газами хорошее перемешивание обеспечивается сильным током проходящего газа. Этим способом иногда пользуются, пропуская через реакционную массу ток воздуха или инертного газа. Метод очень прост в аппаратурном оформлении и особенно часто используется в тех случаях, когда в реакционную добавляют газообразный реагент (аммиак, углекислый газ и проч.) или избавляются от ненужного газообразного продукта продуванием воздуха. Наиболее универсальным средством перемешивания в лабораторной практике являются стеклянные мешалки, однако известны случаи применения полиэтиленовых, тефлоновых и металлических мешалок. Формы мешалок бывают самыми различными в зависимости от требуемой эффективности перемешивания и конструкционных особенностей реакционного сосуда.

Простейшие мешалки представляют собой изогнутые стеклянные палочки (рис. 3,а), эффективность их, однако, невелика. Наиболее эффективны пропеллерные мешалки (рис. 3,б), они же часто используются при работе с широкогорлыми сосудами,

а б в г

Рисунок 3

Для узкогорлых сосудов используют лопастные (рис. 3,в) или проволочные мешалки, однако их эффективность мала. Очень мощными и удобными в работе являются мешалки, изготовленные из тефлоновой трубки.

Магнитные мешалки (рис. 3,д) часто используют в лабораторных синтезах, особенно при необходимости перемешивания в закрытом сосуде. Якорь из металла, заключенного в стеклянную, полиэтиленовую или тефлоновую оболочку, приводится в движение вращением сильного постоянного магнита. Мешалки такого рода очень удобны, однако их мощность невелика и в вязких реакционных массах они часто останавливаются.

Перемешивание в самом простом случае осуществляется вручную при помощи палочки, однако для продолжительных реакции используют электрические двигатели с мешалками. Частоту вращения при этом обычно регулируют при помощи лабораторных автотрансформаторов.

При всех преимуществах электродвигателей ни обычно не заземлены и поэтому возможно искрение (например, при работе в легковоспламеняющимися жидкостями), в качестве двигателя используют турбинки, приводимые в движение напором воды или газа.