Выделение и очистка органических веществ
По окончании синтеза продукты реакции необходимо отделить от растворителя, непрореагировавших реагентов и побочных веществ. Способы очистки химических соединений весьма разнообразны и правильное их применение сильно влияет на степень чистоты получаемого продукта. Выбор метода зависит от многих факторов: агрегатного состояния вещества, его растворимости в различных растворителях, химических свойств и проч. Газообразные продукты в органическом синтезе встречаются сравнительно редко, и поэтому мы рассмотрим способы, применяемые только для жидких и твердых веществ.
1. Выделение твердых веществ из реакционной массы
При выделении твердых веществ из реакционной смеси имеет место один из двух случаев:
1. Продукт нерастворим (или малорастворим) в жидкой фазе.
2. Продукт растворим в жидкости.
Первый случай представляется наиболее простым, поскольку вещество отделяют простым фильтрованием. Однако в осадке могут присутствовать такие примеси, от которых приходится избавляться экстракцией в системе твердое вещество-жидкость, переосаждением и проч.
В том случае, когда реакционная масса представляет собой раствор, твердое вещество извлекают одним из следующих методов: упаривание, экстракция, переосаждение или выливание. Главной целью всех используемых методов является выделение целевого продукта в твердом виде. Поэтому реакционную смесь обрабатывают таким образом, чтобы целевой продукт выпал в осадок с наименьшими потерями, после чего его отделяют фильтрованием.
II.1.1. Фильтрование и отсасывание
Если кристаллический продукт реакции нерастворим в реакционной массе, или, наоборот, ценный раствор необходимо отделить от нерастворимых примесей, используют метод фильтрования. В самом простом случае фильтрование проводят через воронку, в которую вложен складчатый бумажный фильтр (рис. 9,а). Протекание жидкости здесь осуществляется только под действием собственного веса фильтруемой смеси, поэтому скорость фильтрования мала, к тому же осадок практически невозможно полностью отделить от остатков растворителя. Поэтому обычное фильтрование применяют лишь в том случае, когда ценность имеет раствор, а масса осадка сравнительно невелика.
Отделение кристаллических продуктов реакции обычно осуществляется способом отсасывания через бумажный фильтр. Для проведения этой операции используют прибор, состоящий из воронки Бюхнера и колбы Бунзена (рис. 9,б). Фильтрование в этом случае осуществляют следующим образом. Хорошо подходящий по размеру бумажный фильтр укладывают на дырчатую поверхность воронки Бюхнера, смачивают растворителем и отсасывают его, подключая колбу Бунзена к вакуумной системе. Фильтр при этом плотно прилегает к воронке. После этого на фильтр выливают фильтруемую смесь, собирая фильтрат в колбу. Для удаления избытка растворителя осадок отжимают плоской стеклянной пробкой и при необходимости кристаллы промывают растворителем, в котором вещество малорастворимо. Размеры воронки Бюхнера выбирают в зависимости от количества осадка. Твердая фаза должна полностью и равномерно покрывать поверхность фильтра не слишком толстым слоем. Отношение толщины слоя осадка к высоте воронки обычно не превышает 0.5. Увеличение толщины слоя осадка замедляет процесс и затрудняет промывку; использование чрезмерно широких воронок приводит к «размазыванию» осадка по фильтру, и собирать его без потерь бывает трудно.
а б
Рисунок 9
Фильтровальную бумагу используют как можно более широкопористую для ускорения процесса, ширина пор, однако, должна быть меньше величины частиц осадка, в противном случае фильтрат получается мутный из-за проникших частиц, а сама операция протекает медленно, поскольку мелкий осадок забивают поры.
Колба Бунзена выбирается таким образом, чтобы объем колбы был больше объема фильтруемой жидкости. Следует помнить, что толстенные колбы для фильтрования нетермостойки и их нагревание или охлаждение может привести к разрушению сосуда.