I.4. Измерение и регулирование температуры
Как уже было отмечено, при проведении синтеза бывает необходимо регулирование термического режима процесса. Для наблюдения за температурой реакционной массы обычно применяют термометры. В лабораторных условиях наиболее часто используются ртутные термометры, предназначенные для измерения температуры не ниже -39 о С (температура кристаллизации ртути) и не выше 350 о С (Ткип.=357 о). В диапазоне от -70 до +70 о С применяют термометры, заполненные этанолом. Поскольку спирт имеет тот же показатель преломления, что и стекло, жидкость подкрашивают в красный или синий цвет. Глицериновые термометры позволяют определять температуру до -100 о С. Для измерения температур выше 350о С обычно используют термометры сопротивления или биметаллические, однако столь сильное нагревание является большой редкостью в органическом синтезе, и поэтому мы не станем подробно рассматривать принципы определения высоких температур.
Довольно часто бывает необходимо выдержать реакционную массу при постоянной температуре длительное время. Желательный режим можно поддерживать, ограничивая подвод тепла к нагревательной бане, включив нагреватель через реостат ил трансформатор. Однако регулирование температуры значительно облегчается при использовании специальных контактных термометров. Нагреватель и контактный термометр подключают к терморегулятору (рис. 4,б). По достижении требуемой температуры в бане реле выключает нагрев, а по охлаждении нагреватель включается вновь.
Регулирование низких температур обычно представляется сложной проблемой, и лишь при проведении экзотермических реакций это возможно осуществить скоростью прибавления реагентов. В этом случае роль нагревателя играет сама химическая реакция.
I.5. Прибор для органического синтеза
Конструкция прибора, в котором осуществляют синтез органических соединений, зависит от характера и последовательности операций, приводящих к получению продукта реакции. Поскольку же для осуществления каждой операции служит определенный вид оборудования, к реакционному сосуду присоединяют различные детали: холодильники, термометры, мешалки и проч. Для присоединения деталей прибора друг к другу используют либо пробки, либо шлифы. Пробки применяют обычно корковые или резиновые.
Корковые пробки изготавливают из коры деревьев или прессуют из пробковой крошки. Пробка обладает упругостью, плотностью, значительной термостойкостью. С точки зрения химической устойчивости корковые пробки неплохи, однако разрушаются при действии галогенов, щелочей, серной и азотной кислот. К тому же пористая пробка хорошо пропускает газообразные соединения. Для повышения химической стойкости и герметичности пробку покрывают парафином или химически инертным лаком. Резина менее устойчива к действию химических реагентов, чем корковые пробки. Каучук разрушается кислотами, быстро разбухает при действии галогенуглеводородов и углеводородов, однако он очень устойчив к действию щелочей. Каучук газонепроницаем и приборы, собранные на резиновых пробках более подходят для работы с легколетучими веществами.
В современных лабораториях сравнительно редко пользуются резиновыми и корковыми пробками. Вместо них используют так называемые шлифы. Две притертые друг к другу отшлифованные поверхности представляют собой соединение на шлифах (рис. 8). Шлифы имеют чаще всего форму усеченного конуса и называются коническими. Размеры шлифов обычно бывают стандартными, и поэтому различные элементы оборудования хорошо подходят друг к другу. Такого рода соединения вполне герметичны, термически и химически устойчивы, чем и объясняется их широкое использование. К недостаткам соединений на шлифах смело отнесем их дороговизну, а также чрезвычайную хрупкость. Соединение на шлифах является более жестким.
Сборку прибора для синтеза осуществляют, как правило, на штативе с помощью зажимов, называемых лапками. Лапки к штативу присоединяются посредством муфт. Муфты всегда надо закреплять открытой частью вверх. Захваты лапок должны быть снабжены каучуковыми прокладками во избежание поломки стеклянной посуды.
При сборке прибора необходимо следить за тем, чтобы не возникали напряжения и деформации, могущие привести к поломкам. Поэтому приборы обычно не крепят жестко, а затягивают лапки так, чтобы колба поворачивалась в зажиме, не выпадая из него.
На рис. 8 изображены некоторые стандартные приборы, используемые в органическом синтезе.
Рисунок 8