I.3.1. Нагревание

Прямой нагрев на пламени спиртовки или газовой горелки возможен только при использовании сосудов, изготовленных из термостойких материалов (металл, термостойкое или кварцевое стекло). Нагрев осуществляется при непрерывном движении горелкой для равномерного обогрева всей поверхности сосуда.

Использование электрических плиток (особенно с закрытым элементом) является более безопасным вариантом прямого нагрева. Однако и он не применим для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей. Удобство прямого способа нагревания состоит в возможности быстрого удаления источника тепла.

Во избежание местных перегревов, а также для более точной регулировки температурного режима используют различные бани.

Наиболее простым видом бань является баня воздушная (рис. 4,а).

Воздух, однако, - плохой и ненадежный проводник тепла (возможны местные перегревы реакционной массы в колбе), поэтому регулировать температуру воздушной бани и реакционной массы трудно. Частым вариантом воздушной бани является баня паровая, позволяющая нагревать реакционную массу при температуре 100^о С. При применении песчаных бань - металлических чашек, заполненных мелким песком, - оказывается возможным нагрев практически во всем диапазоне температур, чаще всего применяемых в органическом синтезе. Однако и здесь терморегуляция является непростой проблемой, и также возможны местные перегревы, приводящие зачастую к последствиям неожиданным и нежелательным.

а б

Рисунок 4

Избежать локальных перегревов можно при использовании жидкостных бань. Наиболее распространенный вариант - водная баня, позволяющая осуществлять мягкий нагрев в диапазоне 20 – 100^о С. Регулирование температуры осуществляют обычно посредством контактных термометров, соединенных с терморегулятором (рис. 4,б). Необходимо отметить, что при пользовании водяной (и паровой) баней трудно обеспечить безводные условия для реакционной массы. Поэтому эти бани опасны при работе со щелочными металлами.

Бани, в которых в качестве теплоносителя используются масло, парафин или глицерин (называющиеся соответственно масляными, парафиновыми или глицериновыми), позволяют нагревать реакционную массу до 200-250^о С. Однако при высоких температурах они сильно дымят и становятся пожароопасными, а попадание воды приводит к разбрызгиванию содержимого, что чревато ожогами.

Прекрасным средством, позволяющим осуществить нагрев выше 80-100^о С, являются эвтектические сплавы. Чаще всего применяются сплав Вуда (Т_пл81^о С; Bi - 50, Pb - 25, Sn - 12.5, Cd - 12.5 %) и сплав Розе (Т_пл 98^о С; Bi - 50, Pb - 25, Sn - 25 %). Такие бани отлично проводят тепло, подчиняются терморегуляции и непожароопасны. Правда, при охлаждении в них нельзя оставлять колбы и термометры, поскольку сплав, кристаллизуясь, разрушает стеклянную посуду.

I.3.2. Охлаждение

Способ охлаждения реакционного сосуда (как и способ нагрева) зависит от требуемой температуры.

Охлаждения до комнатной температуры достигают обычно, погружая колбу или стакан в баню с проточной холодной водой. Толстостенные и нетермостойкие сосуды во избежание их разрушения охлаждают постепенно: сначала теплой водой, затем более холодной (t хладоагента и стенки сосуда не должна превышать 60-80^о). При необходимости отвода большего количества тепла пользуются ледяными банями - сосудами, наполненными мелко накрошенным льдом с водой. С помощью ледяных бань возможно достичь охлаждения до +5^о С. Если допустимо разбавление реакционной массы водой, быстрого охлаждения можно достичь. Внося лед непосредственно в реакционную массу.

Для охлаждения смесей ниже 0^о С чаще всего применяют смеси льда с различными солями. Так, смесь льда с NaCl позволяет достичь -21^о С (в бане); с NaNO₃ - -18 ^о С; с CaCl₂* 6Н₂O - -55 ^о С. Однако, температура бани сильно зависит от соотношения лед-соль, а также от степени измельчения льда.

Достижение более низких температур возможно при использовании растворов сухого льда (твердого CO₂) в ацетоне (- 80 ^о С), этаноле (-75 ^о С), эфире (-99 ^о С) и т.д. Для таких охлаждающих бань применяют специальные сосуды, обеспечивающие теплоизоляцию бани, с двойным дном и теплоизоляцией (рис. 5,а) или вакуумированные сосуды Дьюара (рис. 5,б).

Растворы жидкого азота также позволяют получить хорошие охлаждающие бани. Сам жидкий азот (Т_кип.= -196 ^о С) применяется лишь в особых условиях.

При работе с сухим льдом, жидким азотом и банями на их основе необходимо соблюдать осторожность, чтобы не получить обморожений.

а б

Рисунок 5