II.1.2. Экстракция

Экстракцией называется метод извлечения целевого продукта из твердого вещества или жидкости другой жидкостью за счет различного распределения соединений между несмешивающимися фазами. Распределением вещества между двумя фазами характеризуется соотношение. Равновесных концентраций (С) вещества в каждом из фаз и носит название коэффициента распределения (К):

К = С_А / С_В.

Из уравнения видно, что экстракция осуществима тогда, когда растворимость соединения в экстрагирующем растворителе (экстрагенте, С_А) выше, чем в экстрагируемой исходной фазе (С_В). Экстрагент подбирают таким образом, чтобы основное вещество растворялось лучше, чем примеси (случай обратный называют промывкой).

При выборе экстрагента руководствуются основными принципами:

а) экстрагент не должен смешиваться с экстрагируемым раствором;

б) коэффициент К не должен быть максимальным;

в) экстрагент не должен вступать в химическое взаимодействие с экстрагируемой смесью;

г) при прочих равных условиях выбирают долее низкокипящий растворитель.

Экстракция из твердой фазы

Простейший случай экстракции состоит в перемешивании твердой фазы с растворителем и последующем фильтровании с отсасыванием. Естественно, что степень извлечения вещества зависит от величины поверхности межфазного контакта, поэтому для повышения эффективности процесса тщательно измельченную смесь обрабатывают избытком растворителя при перемешивании. Обычно процесс проводят в стакане, однако экстракцию легколетучими жидкостями при нагревании осуществляют в колбе с обратным холодильником (рис. 8,а). Однократной экстракции бывает достаточно при К = 100. При меньших значениях коэффициента распределения необходимы повторения операции со свежими порциями растворителя.

Экстракция из жидкостей

Дискретная экстракция соединений из растворов (как правило, водных) обычно осуществляется в делительной воронке (рис. 11) и называетсявстряхиванием. Экстрагируемый раствор смешивают в аппарате с экстрагентом, объем которого равен 0.2-0.3 объема раствора. Коэффициент заполнения воронки ( не должен превышать 0.4. Делительную воронку закрывают пробкой, правой (для левшей - левой) рукой берутся за горло, поддерживая ладонью пробку, а левой - за кран так, чтобы можно было свободно поворачивать кран.

Воронку переворачивают сливной трубкой вверх и осторожно открывают кран. Кран закрывают и несколько раз встряхивают воронку и снова открывают кран для выравнивания давления. Укрепляют воронку на штативе и, дождавшись разделения фаз, снимают пробку. Нижнюю фазу сливают (в колбу) через кран, а верхнюю - через горлышко воронки. Операцию обычно повторяют несколько раз для как можно более полного извлечения продукта. При проведении экстракции в системе жидкость-жидкость необходимо всегда хорошо помнить, какой из слоев представляет собой экстрагент, а какой - экстрагируемую фазу.

II.1.3. Высаливание

Если целевой продукт растворим в воде, иногда бывает возможности понизить его растворимость путем добавления другого, более растворимого соединения. Обычно для этого используют неорганические соли (сульфаты, хлориды и фосфаты калия, натрия, аммония). Сущность метода состоит в том, что более растворимая в воде соль при насыщении будет вытеснять из растворителя менее растворимое вещество, отбирая у него сольватную оболочку. Для высаливания соль прибавляют к раствору вещества в порошкообразном виде и перемешивают до образования насыщенного раствора (прекращение растворения соли).