Кальция лактат
Идентификация
1. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют 16% кислотой серной, прибавляют раствор калия перманганата до красно-фиолетового окрашивания и нагревают; обнаруживается запах ацетальдегида.
2. К 1 мл раствора препарата (0,02 г) прибавляют раствор аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
ЧИСТОТА
Щелочность или кислотность
1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченой воды и нагревают почти до кипения. К охлажденному раствору прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным; розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,6 мл 0,02 н раствора натрия гидроксида.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 15 мл воды. По охлаждении прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02 г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01091 г кальция лактата, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.
Кальция глюконат
Идентификация
1. К 1 мл раствора препарата (1:50) прибавляют 0,5 мл раствора аммония оксалата; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
5 мл того же раствора препарата с 2 каплями раствора железа (III) хлорида дают светло-зеленое окрашивание.
ЧИСТОТА
Декстрины,
сахароза
0,5 г препарата растворяют при нагревании в смеси из 2 мл разведенной кислоты хлороводородной и 10 мл воды и кипятят 2 минуты. К охлажденному раствору приливают постепенно 8 мл раствора натрия карбоната и через 5 минут фильтруют. 5 мл фильтрата кипятят в течение 1 минуты с 2 мл реактива Фелинга; не должно наблюдаться образование красного осадка.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 5 мл воды. По охлаждении прибавляют 2,5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,02г индикаторной смеси или 2 капли раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глю-коната, которого в препарате должно быть не менее 99,5 и не более 103,0%.
Натрия цитрат для инъекций
Идентификация
К 1 мл раствора натрия цитрата (0,01 г) прибавляют 1 мл раствора кальция хлорида; раствор остается прозрачным. При кипячении появляется белый осадок, растворимый в кислоте хлороводородной.
ЧИСТОТА
Тартраты
К раствору препарта 1 г в 2 мл воды прибавляют 1 мл 10% раствора калия ацетата и 1 мл кислоты уксусной; раствор должен быть прозрачным (ГФ Х1).
Легко обугливающиеся примеси
0,5 г препарата помещают в пробирку, прибавляют 10 мл кислоты серной концентрированной и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 минут. Окраска должна выдерживать сравнение с эталоном № 4 (ГФ Х1);
Количественное определение
Метод 1. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в свежепрокипяченой и охлажденной воде в мерной колбе на 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора количественно переносят на колонку с катионитом КУ-1 или КУ-2 в Н-форме. Жидкости дают стекать со скоростью 20-25 капель в минуту.
Колонку промывают свежепрокипяченой и охлажденной водой (25-35 мл) до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. Фильтрат и промывную воду собирают в колбу и титруют 0,05 н раствором натрия гидроксида (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,05 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,004301 г натрия цитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.
Метод 2.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл кислоты уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в зеленую (индикатор - раствор кристаллического фиолетового 0,16 мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,008602 г натрия цитрата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.