Эфедрина гидрохлорид

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,05% водного раствора препарата в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при длинах волн 251,257 и 263 нм.

2. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора меди сульфата и 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется синее окрашивание. При взбалтывании этого раствора с 1 мл эфира эфирный слой окрашивается в фиолетово-красный цвет, водный слой сохраняет синее окрашивание.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды. Добавляют несколько капель раствора натрия гидроксида и 4 мл 5% раствора калия феррицианида и нагревают, ощущается запах бензальдегида.

4. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной кислоты азотной и 1 мл раствора серебра нитрата, выпадает белый творожистый осадок.

Количественное определение

Метод 1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют при нагревании в 10 мл ледяной кислоты уксусной, после охлаждения прибавляют 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ртути (II) ацетата и титруют 0,1 н раствором кислоты хлорной до голубого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый).

1 мл 0,1 н раствора кислоты хлорной соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Метод 2.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную кислоту уксусную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0.1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Таблетки эфедрина гидрохлорида

Идентификация

1. К 0,02 г порошка растертых таблеток эфедрина гидрохлорида прибавляют 1 мл 5% раствора меди сульфата и 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется синее окрашивание. При добавлении 3 мл эфира и встряхивают, эфирный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 0,02 г порошка растертых таблеток прибавляют несколько кристалликов калия феррицианида и нагревают, ощущается запах бензальдегида.

3. 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 2 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 - 2 капли разведенной кислоты азотной и 2 - 3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.

Количественное определение

Около 0,8 г порошка растертых таблеток (точная навески) растворяют при нагревании в 10 мл ледяной кислоты уксусной, после охлаждения прибавляют 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ртути (II) ацетата и титруют 0,1 н раствором кислоты хлорной до голубого окрашивания кристаллический фиолетовый).

1 мл 0,1 н раствора кислоты хлорной соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида, которого должно быть 0,0225-0,0275 г, считая на средний вес таблетки.

Таблетки анаприлина

Идентификация

Приготовление пробы: к количеству порошка растёртых таблеток, содержащему 50 мг анаприлина, прибавляют 2,5 мл воды, фильтруют.

1. 1 каплю фильтрата выпаривают досуха и к остатку прибавляют 1 каплю кислоты азотной концентрированной; появляется пурпурное окрашивание. Полученный раствор снова выпаривают досуха; появляется зеленовато-жёлтое окрашивание.

Полученный остаток смачивают свежеприготовленным раствором гидроксида натрия в этаноле; окраска изменяется до оранжевой.

2. К 2 мл фильтрата прибавляют 1 - 2 капли кислоты азотной, 5 капель раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый oсадок.

Количественное определение

Метод 1. Количество порошка растертых таблеток (точная навеска), содержащее 20 мг анаприлина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и взбалтывают в течение 10 минут. Затем прибавляют 50 мл метанола (этанола), взбалтывают 10 минут, объем раствора доводят до метки и фильтруют. 10 мл фильтрата разводят в мерной колбе тем же спиртом до 50 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 290 нм (раствор сравнения - смесь вода-спирт 1:25).

Содержание анаприлина в одной таблетке в процентах о количества (X) рассчитывают по формуле:

где

D- оптическая плотность испытуемого раствора;

Р - средний вес таблетки в граммах;

а - навеска препарата в граммах;

b- прописанное количество анаприлина в одной таблетке в граммах;

- удельный показатель поглощения анаприлина равный 206;

– разведение.

Таблетка должна содержать 92,5% - 107,5% от прописанного количества анаприлина

Метод 2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г анаприлина (точная навеска), взбалтывают с 10 мл предварительно нейтрализованного этанола и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с индикатором фенолфталеин.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,02958 г анаприлина, которого в одной таблетке должно быть 92,5%-107,5% от прописанного количества.