Раствор тетацина-калыция (натрия кальция эдетата) 10% для инъекций

Состав:

динатриевой соли этилендиамитетрауксусной кислоты в пересчете на сухое вещество 100 г

кальция карбоната 34 г

кислоты хлороводородной разведенной 8 мл

воды для инъекций до 1 л

рН 5,0-7,0.

Идентификация

1. 1 мл препарата подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге и прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; появляется муть.

2. К 5 мл препарата прибавляют 0,5 мл раствора свинца нитрата, встряхивают. Прибавляют 1 мл 1% раствора калия йодида; не должно быть желтого окрашивания. Подщелачивают раствором аммиака по лакмусовой бумаге, прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата; выпадает белый осадок.

Свободный кальций

10 мл препарата помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1 н раствора натрия гидроксида и тотчас же титруют 0,05 М раствором трилона Б до неизменяющейся фиолетовой окраски (индикатор - мурексид).

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002004 г кальция, которого в препарате должно быть не более 0,05%.

Количественное определение

К 1,5 мл препарата прибавляют 45 мл воды, 3,5 г гексаметилентетрамина, 2,5 кислоты хлороводородной разведенной, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором свинца нитрата до неизменяющегося красно-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора свинца нитрата соответствует 0,01871 г тетацина-кальция, которого в препарате должно быть 9,5%-10,5%.

Кислота аминокапроновая

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора нингидрина и кипятят; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-2 капли 16% раствора меди сульфата; появляется синее окрашивание. Добавляют 1 мл раствора натрия гидроксида; при стоянии раствор становится мутным.

3. 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется оранжево-красное окрашивание.

4. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,05 мл раствора фенолфталеина и 0,4 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида до розового окрашивания. После прибавления 0,1 мл раствора формалина, нейтрализованного по фенолфталеину (слаборозовое окрашивание), окраска исчезает.

рН. От 7,5 до 8,0 (20% водный раствор препарата, потенциометрически).

Устойчивость

Оптическая плотность 20% раствора препарата в воде при 287 нм не должна превышать 0,2, при 450 нм - 0,03.

Посторонние аминокислоты

0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, и объем доводят метанолом до 10 мл. На линию старта хроматографической пластинки «Силуфол УФ- стандартного раствора капролактама (0,05 г в 10 мл 50% спирта).

Хроматографирование осуществляют восходящим методом в системе растворителей н-бутанол - вода - кислота уксусная ледяная (77:27:12). После окончания разделения пластинку сушат на воздухе до исчезновения запаха растворителя, а затем в сушильном шкафу при температуре 90 ºС в течение 10 минут. Горячую пластинку опрыскивают раствором А реактива Санье и сразу же раствором Б. Затем выдерживают в течение 10 минут в сушильном шкафу при температуре 90°С.

На хроматограмме должно появиться только 1 пятно белого цвета на серовато-зеленом фоне. Не должно быть пятна белого цвета на уровне пятна капролактама.

Примечание.Приготовление реактива Санье.

2 г ванилина растворяют в 100 мл 95% спирта (раствор А). 12 мл уксусного ангидрида сливают с 1 мл кислоты серной концентрированной (раствор Б).

Количественное определение

Метод 1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл кислоты уксусной ледяной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до перехода фиолетовой окраски в голубовато-зеленую (индикатор - 0,15 мл раствора кристаллического фиолетового).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.

Метод 2.К 0,1 г препарата (точная навеска) прибавляют 10 мл воды, 1 мл раствора тимолфталеина, 30 мл ацетона, предварительно нейтрализованного 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания при том же индикаторе. Титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до синего окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01312 г кислоты аминокапроновой, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.