Прогестерон

Идентификация

1. Ультрафиолетовый спектр раствора препарата, приготовленного для количественного определения, в области от 220 до 300 нм имеет максимум поглощения при 241 ±2 нм.

2. Около 5 мг препарата растворяют в 2 мл кислоты серной концентрированной, осторожно прибавляют 3 мл воды и встряхивают, появляется желтое окрашивание с зеленой флуоресценцией. Раствор охлаждают, прибавляют 3 мл хлороформа и встряхивают, оба слоя бесцветные.

Количественное определение

Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в спирте 95% в мерной колбе вместимостью 100 мл, перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 95% до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 241 нм в кювете с толщиной стоя 10 мм.

Содержание прогестерона в процентах (X) вычисляют по формуле:

где

D- оптическая плотность испытуемого раствора;

- удельный показатель поглощения прогестерона при 241 нм, равный 535;

а - точная навеска препарата (г);

- разведение;

Препарат должен содержать не менее 97% и на более 103% прогестерона в пересчете на сухое вещество.

Раствор прогестерона для инъекций.

Идентификация

1. К 2 каплям раствора прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной. Образуется желтое окрашивание с легкой зеленой флуоресценцией.

2. К 5 каплям раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и 10 капель йода и нагревают. Ощущается характерный запах йодоформа.

Количественное определение

Количество раствора, содержащего 25 мг прогестерона помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и прибавляют хлороформ до метки, перемешивают (раствор А) 3 мл раствора А разводят хлороформом в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор Б). К 5 мл раствора (Б) прибавляют 10 мл раствора изониазида и метанол до получения 20 мл.

Через 45 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре (или фотоэлектроколориметре) в кювете с толщиной слоя 10 мм в максимуме поглощения при длине волны 380 нм на фоне раствора сравнения, полученного смешиванием 5 мл хлороформа, 10 мл изониазида и метанола до общего объема 20 мл.

Параллельно проводят испытание с 0,003% стандартным раствором

прогестерона, начиная со слов «к 5 мл......».

Содержание прогестерона в растворе в % вычисляют по формуле:

где

D_х- оптическая плотность испытуемого раствора;

D_ст- оптическая плотность стандартного раствора;

C₀- концентрация стандартного раствора (0,003%);

а - навеска препарата, мл;

– разведение.

Содержание прогестерона в препарате должно быть 0,95%-1,05% (для 1% раствора) или 2,38% - 2,62% (для 2,5% раствора).

Раствор изониазида: 0,1 г изониазида растворяют в 150 мл метанола, прибавляют 0,12 мл кислоты хлороводородной концентрированной и разводят до 200 мл метанолом.

Таблетки норэтистерона (норколут)

Идентификация

1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 2 мг норэтистерона, взбалтывают с охлажденной смесью 2 мл этанола и 2 мл кислоты серной концентрированной и осторожно нагревают на водяной бане. Раствор становится двухцветным: сине-фиолетовым в проходящем свете и красным в отраженном свете. В УФ-свете (365 нм) наблюдается ярко-красная флуоресценция.

2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 2 мг норэтистерона, взбалтывают с 2 мл этанола, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата и нагревают ил водяной бане. Раствор мутнеет, затем выпадает белый осадок, который становится серым при нагревании. На стенках пробирки образуется «серебряное зеркало».

3. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг норэтистерона, осторожно нагревают с 1 мл кислоты фосфорной концентрированной; появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое и затем в красное.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 5 мг норэтистерона (точная навеска), взбалтывают с 25 мл этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл в течение 10 минут. Затем объем доводят до метки тем же растворителем и фильтруют. 5 мл фильтрата разводят в мерной колбе до 50 мл этанолом.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в максимуме поглощения при 240 нм на фоне спирта

Содержание норэтистерона в таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

где

D- оптическая плотность испытуемого раствора;

- удельный показатель поглощения норэтистерона при 240 нм, равный 570;

а - точная навеска препарата (г);

– разведение.

Р - средняя масса одной таблетки.

Таблетка должна содержать от 0,00045 г до 0,00055 г норэтистерона.