Таблетки «тетурам»

Идентификация

1. Ультрафиолетовый спектр препарата и стандарта, приготовленных по методике количественного определения, в области от 210 до 330 нм имеют максимумы и минимумы при одних и тех же длинах волн.

2. 0,01 г порошка растертых таблеток растворяют в 1 мл ацетона, добавляют 1 мл 1% раствора меди сульфата. Образуется желтовато-зеленое окрашивание, переходящее в зеленовато-коричневое, затем при стоянии выпадает осадок коричневого цвета.

Количественное определение

Около 0,06 (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл хлороформа, встряхивают в течение 3 минут. Затем прибавляют 40 мл этанола, перемешивают и доводят объем до метки тем же растворителем. Полученный раствор фильтруют, отбрасывая первые 20 мл.

1 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и доводят объем раствора этанолом до метки.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в максимуме при длине волны 275 нм в кювете с толщиной слоя 1см относительно раствора сравнения.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора.

Содержание дисульфирама (тетурама) в таблетке (г) рассчитывают по формуле:

где

D-оптическая плотность исследуемого раствора;

D_o- оптическая плотность стандартного раствора;

а - навеска исследуемого препарата, г;

а_о- навеска стандарта, г;

P- средняя масса таблетки, г.

Содержание дисульфирама в таблетке должно быть от 0,095 до 0,105 г (для дозировки 0,1 г), или от 0,142 до 0,157 г (для дозировки 0,15 г), или от 237 до 0,262 г (для дозировки 0,25 г), считая на среднюю массу одной таблетки.

Примечание. Приготовление стандартного раствора дисульфирама/

Около 0,05 г (точная навеска) дисульфирама помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл хлороформа и встряхивают в течение 3 минут. Прибавляют 40 мл этанола и перемешивают. Объем раствора доводят до метки тем же растворителем (раствор А).

1 мл раствора А помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола, 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной, перемешивают и объем раствора доводят до метки этанолом (раствор Б). Раствор Б используют свежеприготовленным.

Приготовление раствора сравнения

0,4 мл хлороформа помещают в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 40 мл этанола и 0,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной, перемешивают и доводят объем до метки спиртом этиловым.

Кислота глутаминовая

Идентификация

1. 0,02 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченой воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. Крупинку препарата нагревают в пробирке с кристалликом резорцина и 5 каплями концентрированной кислоты серной до появления зелено-коричневого окрашивания. После охлаждения прибавляют по 5 мл воды и раствора аммиака; появляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

3. Удельное вращение от + 30,5° до + 33,5° (5% раствор в разведенной кислоте хлороводородной).

4. рН. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл горячей свежепрокипяченой воды и по охлаждении фильтруют; рН полученного фильтрата 3,1-3,7.

Посторонние аминокислоты

К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и кипятят на сетке 2 минуты; не должно появляться зеленое или бурое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу и при слабом нагревании растворяют в 20 мл свежепрокипяченой воды. К охлажденному раствору прибавляют 1-2 капли спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глутаминовой, которой в препарате должно быть не менее 98,5%.