Парацетамол

Идентификация

1. 0,05 г препарата взбалтывают с 5 мл воды и прибавляют 2-3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной разведенной, кипятят в течение 1 - 2 минут, охлаждают и прибавляют 1 каплю раствора калия бихромата; появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее красное.

3. 0,1 г препарата осторожно кипятят с 2 мл кислоты серной разведённой в течение 2 минут, появляется запах кислоты уксусной.

4. Около 20 мг препарата кипятят с 3 мл кислоты хлороводородной разведенной в течение 2 - 3 минут, охлаждают и прибавляют 2 - 3 капли раствор натрия нитрита. Полученный раствор добавляют по каплям к 2 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется красное окрашивание.

5. 0,1 г препарата взбалтывают с 2 мл воды и прибавляют 1 мл раствор натрия гидроксида. Затем прибавляют 3 мл свежеприготовленного диазореактива, появляется красное окрашивание.

Таблетки парацетамола

Идентификация

1. 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл воды и прибавляют 2 - 3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,1 г порошка растертых таблеток кипятят с 1 мл кислоты хлороводородной концентрированной в течение 3 минут, прибавляют 10 мл воды и охлаждают, осадок не образуется. Прибавляют 1 каплю 0,1 н. раствора калия дихромата; медленно появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее в красное.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г парацетамола (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают в течение 15 минут и доводят объем тем же раствором до метки, перемешивают, фильтруют (раствор А).

10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой (раствор Б). 10 мл раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне воды.

Содержание парацетамола в таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

где

D- оптическая плотность исследуемого раствора;

- удельный показатель поглощения парацетамола при 257 нм, равный 715;

Р - средний вес таблетки (г);

а - навеска препарата (г);

- разведение.

Таблетка должна содержать 95 - 105% прописанного количества парацетамола (0,19-0,21 г для таблеток по 0,2 г).

Прозерин (неостигмина метилсульфат)

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 2 - 3 мл кислоты азотной концентрированной и нагревают до кипения. К охлажденному раствору прибавляет 3-5 мл воды и 1 мл раствора бария хлорида; выпадает белый осадок.

2. Около 10 мг препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5 капель 30% раствора натрия гидроксида и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 капли 1% раствора кислоты сульфаниловой, 2 капли раствора натрия нитрита и 5 капель кислоты хлороводородной разведенной; появляется красно-оранжевое окрашивание.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 капли 0,1 н раствора йода; выпадает коричневый осадок.