Таблетки синэстрола
Идентификация
1. 0,2 г порошка растертых таблеток перемешивают с 3 мл хлороформа при нагревании на водяной бане в течение 1 - 2 минут и фильтруют.
К фильтрату прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной и 2 капли раствора формальдегида и взбалтывают, наблюдается вишнево-красное окрашивание нижнего слоя.
2. 0,2 г порошка растертых таблеток встряхивают с 1мл 1% раствора натрия гидроксида и прибавляют 2 мл диазореактива; появляется оранжевое окрашивание, усиливающееся при стоянии.
Количественное определение
Около 0,15 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан емкостью 25-30 мл, прибавляют 15 мл абсолютного спирта, перемешивают палочкой в течение 2-3 минут, дают отстояться и осторожно фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл. Затем осадок промывают таким же образом дважды по 15 мл абсолютного спирта, фильтруя в ту же колбу, и объем раствора доводят спиртом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне спирта.
Одновременно проводят измерение оптической плотности стандартного 0,003% раствора синэстрола в абсолютном спирте.
Содержание синэстрола в одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
где
Dx- оптическая плотность исследуемого раствора;
Dст- оптическая плотность стандартного раствора;
C0- концентрация стандартного раствора (0,003%);
W- разведение;
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г).
Содержание синэстрола в таблетке по 0,001 г должно быть 0,0009 - 0,0011 г (90%-110% от прописанного количества).
Таблетки диэтилстильбэстрола
Идентификация
Приготовление пробы: 0,4 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 30 мл эфира, фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха на водяной бане сухой остаток делят на 4 части.
1. К 1 части сухого остатка прибавляют 0,2 мл кислоты уксусной ледяной, 1 мл кислоты ортофосфорной и нагревают на водяной бане 3 минуты; появляется интенсивное желтое окрашивание.
2. К 1 части сухого остатка прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной; появляется оранжевое окрашивание, которое исчезает при добавлении 10 мл воды.
3. К 1 части сухого остатка прибавляют 1 мл этанола и 3 капли раствора железа (III) хлорида; появляется зеленое окрашивание, которое медленно переходит в желтое.
4. К 1 части сухого остатка прибавляют 2 мл этанола, 2 мл раствора аммиака и 1 мл диазореактива; появляется красное окрашивание.
Тема 7: определение качества лекарственных средств из группы производных хинонов и тетрациклинов Вопросы для самоконтроля
1. Напишите структурные формулы, латинские и рациональные названия нафтохинонов: витамина К) (филлохинона, фитоменадиона), викасола; тетрациклинов (производных нафтацена): тетрациклина, окситетрациклина дигидрата, метациклина гидрохлорида, доксициклина гидрохлорида; укажите функциональные группы, имеющиеся в их структуре.
2. Опишите физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде, органических растворителях, растворах кислот и щелочей) изучаемых лекарственных средств.
3. Опишите реакции идентификации (реактивы, условия и эффекты реакций) витаминов группы К и тетрациклинов, напишите соответствующие уравнения химических реакций.
4. Охарактеризуйте стабильность тетрациклинов в кислой и щелочной среде. Напишите уравнения химических реакций образования ангидротетрациклина, изотетрациклина.
5. Назовите физико-химические константы, используемые для подтверждения доброкачественности тетрациклинов.
6. Опишите испытания на чистоту витаминов группы К и тетрациклинов.
7. Назовите методы количественного определения витамина К1, викасола, тетрациклина, окситетрациклина дигидрата, доксициклина и метациклина гидрохлоридов. Напишите возможные уравнения химических реакций.
8. Опишите медицинское применение и условия хранения перечисленных выше лекарственных средств, пути их биотрансформации в организме человека.