Ацетилцистеин

Идентификация

Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака; образуется темно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,14 г ацетилцистеина (точная навеска) растворяют в 60 мл воды, прибавляют 10 мл разведенной кислоты хлороводородной, охлаждают. Затем прибавляют 10 мл раствора калия йодида, 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01632 г ацетилцистеина, которого в препарате должно быть не менее 98% и не более 101%.

Метионин

Идентификация

1. К крупинке препарата прибавляют 3-4 капли воды, 1 каплю 10% раствора натрия ацетата и 2 капли 2,5% раствора меди ацетата; образуется сиренево-синий осадок.

2. В пробирке с 3-4 каплями 30% раствора натрия гидроксида в течение 1-2 минут нагревают 0,01 г метионина. После охлаждения 1 каплю полученной смеси наносят на фильтровальную бумагу, смоченную 5% раствором натрия нитропруссида. Появляется малиново-красное окрашивание.

Соли аммония

0,2 г препарата нагревают до кипения с 3 мл раствора натрия гидроксида. Влажная красная лакмусовая бумага не должна синеть в парах кипящей жидкости.

Цианиды

К 0,5 г препарата прибавляют 10 мл воды, 5 капель раствора железа (II) сульфата, 2 капли раствора железа (III) хлорида, 1 мл раствора натрия гидроксида и слегка нагревают. После подкисления кислотой хлороводородной смесь не должна окрашиваться в синий цвет.

Количественное определение

Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2,5 г калия гидрофосфата, 1 г калия дигидрофосфата, 1 г калия йодида и взбалтывают до полного растворения. Затем прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора йода, закрывают колбу, хорошо перемешивают и оставляют на 30 минут.

Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,007461 г метионина, кото­рого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%.

Пеницилламин

Идентификация

1. Около 40 мг препарата растворяют в 4 мл воды, прибавляют 2 мл раствора кислоты фосфорно-вольфрамовой; появляется синее окрашивание.

2. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,3 мл 5 М раствора натрия гидроксида и 20 мг нингидрина; немедленно появляется интенсивное синее или фиолетово-синее окрашивание.

3. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида и взбалтывают; появляется интенсивное синее окрашивание, которое быстро исчезает.

4. Около 10 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 капель 16% раствора меди сульфата; появляется темное коричнево-черное окрашивание. Затем добавляют еще несколько капель раствора меди сульфата и оставляют стоять не менее 10 минут; окраска раствора становится темно-зеленой.

Количественное определение

Метод 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл ледяной кислоты уксусной и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной.

Точку эквивалентности определяют потенциометрически или с помощью индикатора кристаллического фиолетового.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01492 г пени-цилламина, которого должно быть от 98% до 101% в пересчете на сухое вещество.

Метод 2. Около 0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида, 0,2 мл 0,1 % раствора дитизона в этаноле и титруют 0,02 М раствором ртути (II) нитрата.

1 мл 0,02 М раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,005968 г пе-ницилламина, которого должно быть 98,0%-101,1% в пересчете на сухое вещество.