Общие реакции определения подлинности лекарственных средств из группы бета-лактамидов

1. Гидроксамовая реакция

(Выполняется на примере одного из пенициллинов или цефалоспоринов).

а) На предметное стекло или в фарфоровую чашку помещают 10 мг препарата, прибавляют 1 каплю раствора, состоящего из 1 мл 1 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 н. раствора натрия гидроксида. Через 2-3 минуты к смеси добавляют 1 каплю раствора кислоты уксусной, тщательно перемешивают, затем добавляют 1 каплю раствора меди нитрата. Выпадает осадок зеленого цвета.

б) К 5 мг препарата прибавляют 3 мл воды, 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида и 1 мл раствора натрия гидроксида. Перемешивают и дают отстояться в течение 5 минут. Затем прибавляют 2 мл разведенной кислоты хлороводородной и 0,5 мл раствора железа (III) хлорида; раствор окрашивается в фиолетово-бурый цвет.

2. Образование комплексных солей

а) АМПИЦИЛЛИНА ТРИГИДРАТ. 10 мг препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется желтое окрашивание раствора.

б) БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА КАЛИЕВАЯ, НАТРИЕВАЯ СОЛИ, ФЕНОКСИМЕТИЛПЕНИЦИЛЛИН.

5 мг препарата растворяют в нескольких каплях этанола, прибавляют 1 мл воды и 1-2 капли раствора железа (III) хлорида. Калиевая и натриевая соли бензилпенициллина образуют желтые осадки; феноксиметилпенициллин - желтовато-зеленый осадок.

3. Взаимодействие с реактивом Марки

(Выполняется для всех пенициллинов и цефалоспоринов).

2 мг препарата помещают в пробирку, смачивают 1 каплей воды и прибавляют 2 мл реактива Марки. Проба феноксиметилпенициллина окрашивается в красновато-коричневый цвет, цефалексина - в светло-желтый, цефалотина натриевой соли - в красный цвет. Остальные растворы остаются бесцветными. При нагревании на водяной бане темно-желтое окрашивание дают ампициллин и амоксициллин; красновато-коричневое окрашивание - соли бензилпенициллина; интенсивность окраски растворов феноксиметилпенициллин, цефалексина и цефалотина натриевой соли усиливается.

4. Реакция обнаружения серы

(Выполняется на примере одного из лекарственных средств из группы пенициллинов или цефалоспоринов).

К 0,01 г препарата в пробирке прибавляют 2-3 мл концентрированной кислоты азотной и кипятят в течение 2-3 минут. По охлаждении добавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Выпадает белый осадок.

ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДЛИННОСТИ

ОТДЕЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ИЗ ГРУППЫ

БЕТА-ЛАКТАМИДОВ

БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА НАТРИЕВАЯ И КАЛИЕВАЯ СОЛИ

Идентификация

1. Осаждение свободных кислот.

Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды и по каплям прибавляют 25% раствор кислоты хлороводородной; выпадает белый осадок, растворимый в избытке кислоты.

2. Обнаружение катиона калия.

Около 20 мг бензилпенициллина калиевой соли растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2-3 капли ледяной кислоты уксусной и 1 мл 10% раствора натрия кобальтинитрита. Образуется оранжево-желтый осадок.

БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА НОВОКАИНОВАЯ СОЛЬ

Идентификация

Реакция образования азокрасителя (обнаружение новокаина) Около 10 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл 0,1 М раствора натрия нитрита. Полученный раствор хорошо перемешивают и прибавляют к 1 мл щелочного раствора бета-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

БИЦИЛЛИН-1 (БЕНЗАТИН-БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИН)

Идентификация

1. Обнаружение N,N-дибензилэтилендиамина. К 0,1 г препарата прибавляют 2 мл 1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают в течение 2 минут. Полученную смесь экстрагируют дважды эфиром по 3 мл. Эфирное извлечение высушивают, сухой остаток растворяют в 1 мл 50% спирта, добавляют 5 мл раствора кислоты пикриновой. Нагревают при 90 °С 5 минут и оставляют медленно охлаждаться; выпадают желтые кристаллы.

2. Реакция окислительного разложения. 10 мг препарата растворяют в 1 мл раствора натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и 1 мл 1% раствора калия перманганата; раствор окрашивается в зеленый цвет. При нагревании ощущается запах бензальдегида.