29.Материалы и среда,используемые в тест-определениях

Тест-системы для химическогоанализа представляют собой простые ,портативные,легкие и дешевые аналитические средства и соотвецтвующее экспрессные методики для обнаружения и определения веществ без существенной пробоподготовки(иногда без отбора проб),без использования сложныхстационарных приборов,лабораторного оборудования,без самой лаборатории,без сложной обработки результатов,а также подготовленого персонала;в большинстве случаев применяют автономные средства однократного использования.Общий принцип почти всех химических тест-методов-это использование аналитических реакций и реагентов в условиях и формах,обеспечивающих получение визуально наблюдаемого или легко измеряемого эффекта; это, например, интенсивность окраски бумаги или длина окрашенной части трубки.Реагенты и добавки используют в виде зарание приготовленных растворов(в ампулах или капельницах) или иммобилизованными на твердом носителе-бумаге,силикагеле,пенополиуретане и т.д.В качестве средств для тест-методов химического анализа могут быть использованы индикаторные бумаги,индикаторные порошки и трубки,таблетки и др.Индикаторные порошки представляют собой либо смеси ,либо сыпучие материалы,на которых иммобилизованы реагенты.Они могут быть помещены в приборы для тестирования.Использование индикаторных порошков позволяет сочетать сорбционное концентрирование определяемого компонента из разбавленых растворов с его визуальным определением на поверхности.Высокая прозрачность индикаторных порошков обеспечивает высокую чувствительность определения.Установлено,что с увеличением удельной площади поверхности чувствительность определения возрастает.Существуют еще и индикаторные трубки.Таким образом, использование индикаторных порошков и трубок ,как техническое средство при создании тест-систем может упростить химический анализ.В этой связи является актуальным разработка новых тест-методов анализа, отличающихся селективностью,чувствительностью и экспресностью.В качестве объектов окружающей среды рассматриваются вода и почва.Существует множество приемов тестирования вод различного происхождения и поэтому с разным содержаниемзагрязнителей –поверхносных пресных ,морских,питьевых,подземных различной минерализации,сточных вод разнообразных производств.При выборе реакции тестирования и тест-средства необходимо учитывать предел обнаружения ,а также возможное содержание других компонентов.При анализе почв определяют только загрязняющие компоненты.Обычно используют вытяжки из почв растворами, выбранными в соотвецтвии с поставленной задачей тестирования.

30. Способи модифікування сорбентів

Сорбенти - тверді тіла або рідини,селективно поглинаючі(сорбуючі)із навколишнього середовища гази,пари .В залежності від характеру сорбції розрізняють абсорбенти-тіла,які утворюють з поглинаючою речовиною твердий або рідкий розчин, адсорбенти - тіла, які поглинають (згущену) речовину на свїй поверхності ,та хімічні поглинатори,які зв'язують поглинаючу речовину,вступаючи з ним в хімічну взаємодію.Окрему групу складають іонообмінні сорбенти (іоніти), які поглинають із розчинів іони одного типу з виділенням в розчин еквівалентну кількість іонів іншого типу.Широко використовують активоване вугілля,силікагель,оксид алюмінія, диоксид кремнія, різноманітні іонообмінні смоли, дибутилфталат.Далі модифікування сорбентів можна розглядати на прикладі сорбованої на поверхні силікагеля води.Перший варіант динамічного модифікування сорбентів це різноманітні добавки в елюент (подвижна фаза : газ, рідина),з метою стабілізувати склад води в приповерхневому шарі сорбента. В якості таких добавок застосовується вода,багатоатомні спирти, карбонові кислоти та алкіламіни.Треба відмітити,що деякі модифікатори в нормально фазовому режимі,як і в обернено-фазовому режимі,виконують додатково ще ряд інших необхідних для успішного розділення сорбатів функцій.Так, наприклад карбонові кислоти (оцтова,пропіонова) подавляють дисоціацію силанольних груп, предостерігаючи сорбцію на них органічних основ по іонообмінному механізму. Ефект ''буферування'' поверхні силікагелю проявляється і при динамічному модифікуванні його багатоатомними спиртами (етиленгліколь,гліцерин,пентаеритрит).В цьому випадку спирти утворюють з найбільш активними силанольними групами водневі зв'язки, предоставляючи сорбатам для взаємодії не властиві до дисоціації спиртові групи,що позитивно впливає на розділення пептидів, амінокислот та інших речовин основного характеру.Не випадково в асортименті модифікованих силікагелей входить сорбент з пришитою диольною групою та призначений для цих же цілей.При розділенні в нормально-фазному варіанті кислих сорбатів,карбонові кислоти в якості модифікатора усувають утворення водневих зв'язків аналізованих речовин з силанольними групами забезпечуючи тим самим розділення по найбільш вигідному механізму сорбції-розподільному.З цим варіантом, дуже схожа ще одна різновидність динамічного модифікування, застосована як на октадецилсилікагелі, так і на незмінних силікагелях.Вона полягає в додаванні в елюент сполук,близьких по своїй функціональності до аналізованих.В цьому випадку реалізується конкурентний механізм розділення, коли молекули модифікатора витісняють з поверхні сорбента визначувану сполуку.Це дозволяє в ряді випадків значно зменшити час аналізу, а іноді і відказатися від градієнтного елювання,що безумовно,сприяє відтворюваності та точності кількісного аналізу.зокрема,саме з цією метою в елюент вводять добавки диетил- або триетиламіна при аналізі алкалоїдів та інших органічних основ.