Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ДЕЛАЮ ВСЕ В ШПОРАХ.docx
Скачиваний:
7
Добавлен:
20.09.2019
Размер:
103.06 Кб
Скачать

41. Требования к аналитическим реагентам для изготовления индикаторных порошков

Индикаторные порошки – смеси необходимых реагентов для определения веществ либо сыпучих материалов, на которые иммобилизируют реагент.

Для получения индикаторных порошков использованы нековалентная иммобилизация аналитических реагентов на обращено-фазовых силикагелях и их включение в ксерогели кремниевой кислоты. Сформулированы требования к аналитическим реагентам, пригодным для использования в методе индикаторных трубок: контрастность реакции, высокая скорость взаимодействия с определяемым компонентом, прочное удерживание реагента и продукта реакции индикаторным порошком, чувствительность и селективность. Уменьшение концентрации иммобилизированного реагента в индикаторонм порошке приводит к увеличению чувствительности определения. Однако, начиная с некоторых значений, индивидуальных для каждой системы, снижение содержания реагента в индикаторном порошке значительно ухудшает контрастность зоны и воспроизводимость определения. Следует поддерживать значение рН, обеспечивающие количественную сорбцию определяемых компонентов индикаторным порошком.

В смеси реагентов концентрацию определяют по интенсивности окраски жидкости после внесения в нее индикаторного порошка (разработаны методики определения NO2, галогенов, ионов металлов, органических соединений, с помощью модифицированных ксерогелей).

С помощью индикаторных порошков можно определить гидразин, аскорбиновую кислоту, сложные эфиры и т.д.

При определении гидрозина индикаторным порошком является молибдофосфорная кислота-Сu/ксерогель, диапазон определяемых содержаний 0,3-3 мг/л, время анализа составляет 10 мин. Определяя аскорбиновую кислоту в качестве идикаторного порошка тоже используются молибдофосфорная кислота-Сu/ксерогель, только область содержаний будет составлять 10-400 мг/л, время анализа – 10 мин.

При определении сложных эфиров в качестве индикаторного порошка применяют Fe(II)/ксерогель, диапазон определяемых содержаний составляет 40-450 мг/л, время анализа – 15 мин.

42. Тест-методы с использованием пенополиуритана и других полимерных матриц

В качестве носителя для органических реагентов используют пенополиуританы (ППУ) – вспененные полимеры на основе простых и сложных эфиров. Часть твердой фазы в них «заменена» газом, который находится в полимере в виде маленьких пузырьков-ячеек. Обычно газ занимает более 90% от общего объема полимера. Если при синтезе 1/6 часть граней ячеек разрушается, образуются ППУ открыто-ячейтистого типа, при этом поверхность, доступная для сорбируемых веществ, намного увеличивается. ППУ могут удерживать хелатообразующие реагенты, неорганический осадители и ферменты. В результате сорбции или образования на поверхности окрашенный соединений ППУ приобретает цвет, характерный для этих соединений. Тест-методы с использованием ППУ выполняются в 3-х вариантах. Первый основан на образовании окрашенного соединения в анализируемом растворе и последующей сорбции его немодифицированным ППУ. Во втором методе окрашенное соединение образуется непосредственно в фазе сорбента в результате взаимодействия между ним и гидрофобным реагентом, иммобилизированным на ППУ. В третьем варианте определяемое вещество вступает в хим взаимодействие с концевыми толуидиновыми группами ППУ. Предложены тесты для определения ряда ионов с реагентами, закрепленными на пластифицированных открытых порах ППУ и представляющих собой кубики с длиной ребра 4 мм. Кубики встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора в течении 1-2 мин. Изменение цвета сравнивают со шкалой из кубиков.

Реагенты для тест-определения можно иммобилизировать и на других исскуственных полимерных матрицах. Для определения железа (II) предложена поливинилхлоридная пленка с адсорбированным батофенантролином. Пленку погружают в раствор при рН 3-6 на 15-20 мин, изменение окраски наблюдают визуально или на спектрофотометре. Пленки с адсорбированными реагентами получают мпутем введения индикаторов в растворы полимерных материалов или в процессе полимеризации. Так готовят тесты для определения рН белков, кетонов, нитритов, Fe(II).