39. Индикаторные порошки

Индикаторные порошки представляют собой либо смеси необходимых реагентов для определения веществ, либо сыпучие матералы на которых иммобилизованы реагенты. В первом случае концентрацию определяют по интенсивности окраски жидкости после внесения индикаторного порошка и его растворения в анализируемом рас творе. Во втором случае индикаторный порошок вносять в пробу, перемешивают и определяют концентрацию по интенсивности окраски порошка. Использование модифицированых ксерогелей позволяет сочетать сорбционное концентрирование определяемого компонента из разбавленых растворов с его визуальным определением на поверхности индикаторного порошка .Высокая прозрачность индикаторных порошков-ксерогелей, приготовленнях с использованием гексафторсиликата аммония в качестве ускоряющей добавки, обеспечивает высокую чувствительность определения. Влияние концентрации реагента в ксерогеле на чувствительность – сложное и обусловлено спектрофотометрическими характеристиками реагентов и продуктов реакции, а также специфическим влиянием присутствия реагента в гидролизующейся смеси в процессе получения модифицированных ксерогелей на структурне характеристики получаемых золь-гель материалов.

Разработаны методики визуальных тест-определений ионов металлов, галогенидов и органических соединений с использованием модифицированных ксерогелей . Для тест-определения фторид- и хлорид-ионов осуществлена нековалентная иммобилизация арсеназо I, ализаринового красного, ксиленолового оранжевого и дифенилкарбазона включением их в ксерогели кремниевойкислоты и модификацией силикагелей. Определение фторид-ионовосновано на обменной реакции комплексообразования в системе иммобилизованныйксиленоловый оранжевый — цирконий (IV), определениехлорид-ионов — в системе: иммобилизованный дифенилкарбазон—ртуть (II) .

В основу тест-определения суммарного содержания фенола и егогалогенопроизводных, алкилзамещенных анилинов, нафтолов и различныхсложных эфиров положены реакции этих соединений с хромогенными реагентами, включенными в ксерогели кремниевой кислоты.

40.Способ определения концентрацій с помощью индикаторных трубок 40.Способ определения концентрацій с помощью индикаторных трубок

40.Способ определения концентрацій с помощью индикаторных трубок

Стеклянные индиаторные трубки заполняют носите лем с закрепленным на нем реагентом . Через трубку пропускают объем анализируемой жидкости ,это можно делать с помощью шприца , за сет гидростатического давления или за счет каппилярных сил, опустив трубку в анализируемую жидкость и подождав , когда жидкость поднимется до конца заполняющего трубку слоем сорбента . В результате взаимодействия между закрепленным реагентом и аналитом образуются соединения , имеющие окраску, отличную от окраски слоя сорбента. Длина окрашеной зоны зависит от концентрации аналита

Рис 3 взять у караваевой)

а- с принудительным пропусканием анализируемой жидкости;б- методом погружения и поднятия жидкости за сет капилярных сил; в – методом погружения с использованием гидростатического давления:

1-анализируемая жидкость;

2-индикаторная трубка;

3-окрашенная зона сорбента.

Предложено два варианта получения аналитического сигнала с использованием тест-трубок (диаметр 1-3 мм)

1. образование окрашеного соединения непосредственно в трубке в результате пропускання пробы через трубку, заполненую индикаторным порошком;

2. образования окрашеного соединения в раствроре и затем пропускание его через трубку. Объем анализируемого раствора , пропущеного через индикаторную трубку, определяют по формулеV=3,14(l_cr_c²+l_ar_a²), l_cr_{c –}длина и радиус капиляра с индикаторным порошком;l_ar_a–длина и радиус дополнительной пластиковой трубки. Относительная длина окрашенной зоны (R) индикаторного порошка зависит от объема пропущенного анализируемого раствора:R=100Sr_c²(l_cr_c²+l_ar_a² )R=100S/l_c ,где -длина окрашенной зоны тест-трубки.

Уменьшение концентрации иммобилизованного реагента в индикаторномпорошке приводит к увеличению чувствительности определения. Однако, начиная с некоторых значений, индивидуальных для каждойсистемы, снижение содержания реагента в индикаторном порошке значительноухудшает контрастность зоны и воспроизводимость определения.