Міністерство охорони здоров’я України

Житомирський базовий фармацевтичний коледж імені Г.С. Протасевича

Лабораторний журнал з аналітичної хімії

Спеціальність : Фармація (бакалавр)

Курс:_________________

Група:_________________

(прізвище, ім’я та по батькові)

Укладач: Гирина Н.П.

Житомир 2012

Міністерство охорони здоров’я України

Житомирський базовий фармацевтичний коледж імені Г.С. Протасевича

Лабораторний журнал з аналітичної хімії

Кількісний аналіз

Розглянуто та схвалено

на засіданні ЦМК хімічних дисциплін

Протокол № 1 від 30.08.2012 року

Голова комісії_________А.В. Шляніна

Житомир 2012

1. Правила поведінки студентів у хімічній лабораторії (див. лабораторний журнал Якісний аналіз).

Інструкція до навчальної практики №1

Дата__________________

Тема: Визначення вологи у лікарських препаратах

Мета: Визначити масову відсоткову частку вологи лікарських препаратів методом непрямої відгонки.

Література: В.В. Болотов Аналітична хімія X.: Оригінал, 2004, с.209-210 Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров'я, 2003, с 187-202

План:

1. Правила зважування на технічних і аналітичних терезах.

2. Визначення вмісту вологи (кристалізаційної води) у лікарських препаратах:

каоліні, анальгіні, , , ,

Знати: 1. Будову та правила зважування на технічних і аналітичних терезах.

2.Суть, застосування і методи гравіметричного аналізу.

Уміти: 1. Зважувати на технічних і аналітичних терезах.

2. Проводити гравіметричне дослідження вологості у лікарських препаратах.

Контроль знань

1. Суть і класифікація методів гравіметричного аналізу.

2. Метод осадження: основні операції методу, осаджувана і гравіметрична форми.

3. Методи відгонки: прямі і непрямі.

4. Розрахунки у гравіметричному аналізі, гравіметричний фактор.

5. Обладнання в гравіметричному аналізу. Аналітичні вимірювальні прилади, терези.

Лабораторна робота

Обладнання і реактиви: сушильна шафа, ексикатори, тигельні щипці, технічні і аналітичні терези з важками, бюкси, шпателі, спиртово-ефірна суміш, вата, бинт, _(кр.), _(кр.), _(кр.), _(кр.), каолін, анальгін.

Хід виконання роботи:

Терези для точного зважування.

Аптечні терези: Розглянути будову (коромисло, шальки, стрілка, сережки, кільце) та принцип роботи.

Правила зважування записати.

Замалювати терези, зробити відповідні позначення.

Техно-хімічні терези. Розглянути будову (коромисло, шальки, арретир, ручка арретиру, установочні ніжки-гвинти, балансуючі гайки, призми, стрілка) та їх принцип роботи.

Правила зважування записати.

Замалювати терези, зробити відповідні позначення.

1. Різноважки для точного зважування. Розглянути їх.

Замалювати міліграмові різноважки зробити відповідні позначки.

1. Обчислити загальну масу в грамах: 20г 40мг; 500 мг; 2г 100мг; 5г 03 мг

2. Обчислити загальну масу в грамах: 30 мг; 100 мг; 25г 620 мг; 5г 20 мг

2. Аналітичні терези. Розглянути будову (коромисло, шальки, арретир, ручка арретиру, екран вейтографа, лімби, демпфери, стрілка з мікрошкалою), та принцип роботи.

Правила зважування записати.

Різноважки аналітичні. Розглянути їх та описати.

Підготовка бюкса

1. Помити бюкс та висушити його у сушильній шафі при 150°. За допомогою тигельних щипців перенести бюкс для охолодження у ексикатор.

При висушуванні і охолоджуванні бюкс повинен бути відкритий, а при зважуванні закритий кришкою.

2. Зважити бюкс на терезах :

• технічних m = г;

• аналітичних m₁ = г

  3. Довести бюкс до постійної маси: бюкс знову поставити для висушування у сушильну шафу, охолодити у ексикаторі, зважити на аналітичних терезах (до тих пір, поки різниця між останніми аналітичними масами буде дорівнювати 0,0001 г).

Взяття наважкн лікарських препаратівВзяти наважки в окремі бюкси по 0,5 - 2 г кристалічних препаратів: , , , , каолін, анальгін на терезах:

• технічних m =………. ..г;

• аналітичних m₂ =……….г

5. Розрахувати масу наважки препарату до висушування:

a₁ = m₂ – m₁ = ………….г

Висушування

6. Помістити бюкс з препаратом у сушильну шафу. Кришечку бюкса поставити на ребро.

7. Висушувати препарати при 150⁰ протягом 1,5-2 год.

8. Охолодити бюкс у ексикаторі – З0 хв.

9. Зважити бюкс на аналітичних терезах із закритою кришечкою.

10. Повторити висушування протягом 1 год. при тій же температурі.

11. Охолодити і зважити бюкс з препаратом на аналітичних терезах

m₃ = г

Висушування вважається закінченим у тому випадку, коли результати останніх двох зважувань відрізняються не більше ніж на 0,0005 г. Якщо результати різко відрізняються, висушування повторити.

12. Розрахувати масу наважки препарату після висушування:

a₂ = m₃ – m₁ = г

13. Вміст вологи і кристалізаційної води (%) розрахувати за формулою:

W% ( ) практ. =

Перевірка точності проведеного аналізу

14. Розраховану масову частку кристалізаційної води за результатами аналізу порівняти з теоретично розрахованим значенням.

Наприклад, виходячи з формули , складемо наступну пропорцію:

М ( ) = 246 М( )=126

246 -100% W% ( ) теор. = = 51,2 %

126 - W% ( ) теор.

15. Розрахувати похибки аналізу:

а). Абсолютна помилка = W% ( ) теор. - W% ( ) практ.

б). Відносна помилка =

Підпис викладача:____________________