Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
бакалавр кільк..doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
12.11.2019
Размер:
3.68 Mб
Скачать

Потенціометрія

Суть: вимірювання ЕРС відповідного гальванічного елемента. Визначають величину водневого показника середовища - рН та та концентрацію електролітів у розчині.

Переваги потенціометричного методу порівняно з індикаторним:

  • висока точність вимірювання рH І (0.02-0.05 одиниці);

  • визначення багатокомпонентних систем;

  • визначення забарвлених розчинів;

  • застосування неводних розчинників для визначення нерозчинних у воді речовин.

Застосовується для вимірювання рН біологічних середовищ організму; для дослідження біохімічних, ферментативних та фізіологічних процесів іn vіrtо; для визначення концентрації сильних і слабких електролітів.

Хід виконання

1. Скласти гальванічний елемент з двох електродів:

- стандартний (електрод порівняння) має стале значення електродного потенціалу;

- електрод визначення (індикаторний), потенціал якого залежить від концентрації (активності іонів Н )

а)Електрод порівняння - хлорсрібний та коломельний Hg|Hg2Cl2|KCl;

б)Електрод індикаторний - скляний електрод з водневою функцією.

а)Хлорсрібний - АggСІ|КСІ

Е°х.c. = 0.222В. Величина стала. б)Скляний електрод з водневою функцією.

Висока селективність скляних електродів до йонів Н+ зумовлена хімічною природою скла. На межі поділу скло-розчин відбувається обмін йонів за схемою

Na+ (скло) + Н+ (розчин) = Н+ (скло) + Nа+ (розчин)

2. Для вимірювання рН складають гальванічне коло із скляного електрода з водневою функцією (індикаторного) і хлорсрібного (електрода порівняння).

Схема:

+Ag|AgCl,HCl| скляна мембрана| досліджуваний розчин з невідомим рН| КСl,АgС1|Аg+ скляний електрод хлорсрібний електрод

Величина стандартного потенціалу скляного електрода залежить від хімічного складу електродного скла і змінюється з часом, тому перед застосуванням їх калібрують за стандартним буферним розчином.

Перед зануренням електродів у досліджуваний розчин їх потрібно промити дистильованою водою і висушити фільтрувальним папером.

Після закінчення вимірювань електроди зберігають зануреними у дистильовану воду або в0,1М НС1.

Установка для потенціометричних визначень або потенціометрична комірка

Принцип методу полягає у визначенні точки еквівалентності вимірювання ЕРС. Поблизу точки еквівалентності відбувається різка зміна (стрибок) ЕРС гальванічного елемента або потенціалу індикаторного електрода.

Потенціометричне титрування.

  1. У потенціометричну комірку поміщають точний об'єм досліджуваного розчину, або точну наважку і додають воду, щоб електроди були повністю занурені у розчин. Вмикають електромагнітну мішалку і іономір у режим вимірювання ЕРС.

  1. З бюретки додають порціями по 0.5 см3 титрант, записуючи кожного разу ЕРС. Записують загальний об’єм титранту до початку стрибка потенціалу і приблизне титрування закінчують.

  1. Використовують точне титрування. Для цього використовують усі операції попередніх пунктів, але в ділянці, близької до стрибка потенціалу, титрант вводять порціями по 0,1-0,05 см'. Після виявлення стрибка титрування додають ще 3-5 разів по 0,5 см' титранту і титрування закінчують.

  2. Результати титрування заносять у таблицю. За одержаними даними будують інтегральну і (або) диференційну криву титрування і за нею визначають еквівалентний об'єм титранту; вміст досліджуваного компоненту розраховують за формулами титриметричного аналізу.

№п/п

Vт, см3

Е,мВ

∆V, см3

∆Е,мВ

∆Е/∆V мВ/см3

Інтегральна крива титрування її будують в координатах:

Е — Vт, (об'єм титранту); точку еквівалентності визначають як середину стрибка титрування шляхом побудови дотичних.


Диференційна крива титрування її будують в координатах:

Крива Грана її будують в координатах:

∆V/∆Е -Vт Точка еквівалентності визначається за мінімумом кривої титрування

∆Е/∆V - Vт ; ∆Е - зміна ЕРС? При зміні об’єму титранту ∆V точка еквівалентності визначається за максимумом кривої титрування.

Підпис викладача:___________________________________