- •Кількісний аналіз
- •Інструкція до навчальної практики №1
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Інструкція до навчальної практики №2
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Маса 1 дм3води (г) при різних температурах (°с)
- •Інструкція до навчальної практики №3
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Титриметричний аналіз.
- •Алгоритм характеристики методу об’ємного аналізу
- •1.Приготування вихідного розчину – Na2в4o7 • 10h2o
- •2.Стандартизація робочого розчину hCl (за вихідним розчином Na2в4o7 • 10h2o)
- •Інструкція до навчальної практики №5
- •Лабораторна робота
- •2.Аналіз досліджуваної речовини:
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №6
- •Лабораторна робота
- •1.Приготування вихідного розчину – NаСl
- •2.Аналіз досліджуваної речовини: (Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №8
- •Лабораторна робота
- •Стандартизація робочого розчину nh4scn(за титрованим робочим розчином AgNo3)
- •2.Аналіз досліджуваної речовини:( Спосіб титрування зворотній)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №9
- •Приготування вихідного розчину – MgSo4 ·7h2o
- •Приготування робочого розчину – Трилону б
- •Стандартизація робочого розчину –Трилону б (за вихідним розчином MgSo4 · 7h2o)
- •Інструкція до навчальної практики №10
- •Хід роботи
- •Аналіз досліджуваної речовини:( Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •2. Стандартизація робочого розчину kMnO4
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №14 -15
- •Лабораторна робота
- •1.Приготування вихідного розчину – k2Cr2o7
- •2.Стандартизація робочого розчину Na2s2o3 за вихідним розчином k2Cr2o7
- •3.Аналіз досліджуваної речовини: (Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №16
- •10.Результати оформити за схемою:
- •Інструкція до навчальної практики №17
- •Підготувати іономір до роботи згідно інструкції користувача приладом
- •Потенціометрія
- •Хід виконання
- •Інструкція до навчальної практики №18
- •Інструкція до навчальної практики №19
Потенціометрія
Суть: вимірювання ЕРС відповідного гальванічного елемента. Визначають величину водневого показника середовища - рН та та концентрацію електролітів у розчині.
Переваги потенціометричного методу порівняно з індикаторним:
висока точність вимірювання рH І (0.02-0.05 одиниці);
визначення багатокомпонентних систем;
визначення забарвлених розчинів;
застосування неводних розчинників для визначення нерозчинних у воді речовин.
Застосовується для вимірювання рН біологічних середовищ організму; для дослідження біохімічних, ферментативних та фізіологічних процесів іn vіrtо; для визначення концентрації сильних і слабких електролітів.
Хід виконання
1. Скласти гальванічний елемент з двох електродів:
- стандартний (електрод порівняння) має стале значення електродного потенціалу;
- електрод визначення (індикаторний), потенціал якого залежить від концентрації (активності іонів Н )
а)Електрод порівняння - хлорсрібний та коломельний Hg|Hg2Cl2|KCl;
б)Електрод індикаторний - скляний електрод з водневою функцією.
а)Хлорсрібний - Аg|АgСІ|КСІ
Е°х.c. = 0.222В. Величина стала. б)Скляний електрод з водневою функцією.
Висока селективність скляних електродів до йонів Н+ зумовлена хімічною природою скла. На межі поділу скло-розчин відбувається обмін йонів за схемою
Na+ (скло) + Н+ (розчин) = Н+ (скло) + Nа+ (розчин)
2. Для вимірювання рН складають гальванічне коло із скляного електрода з водневою функцією (індикаторного) і хлорсрібного (електрода порівняння).
Схема:
+Ag|AgCl,HCl| скляна мембрана| досліджуваний розчин з невідомим рН| КСl,АgС1|Аg+ скляний електрод хлорсрібний електрод
Величина стандартного потенціалу скляного електрода залежить від хімічного складу електродного скла і змінюється з часом, тому перед застосуванням їх калібрують за стандартним буферним розчином.
Перед зануренням електродів у досліджуваний розчин їх потрібно промити дистильованою водою і висушити фільтрувальним папером.
Після закінчення вимірювань електроди зберігають зануреними у дистильовану воду або в0,1М НС1.
Установка для потенціометричних визначень або потенціометрична комірка
Принцип методу полягає у визначенні точки еквівалентності вимірювання ЕРС. Поблизу точки еквівалентності відбувається різка зміна (стрибок) ЕРС гальванічного елемента або потенціалу індикаторного електрода.
Потенціометричне титрування.
У потенціометричну комірку поміщають точний об'єм досліджуваного розчину, або точну наважку і додають воду, щоб електроди були повністю занурені у розчин. Вмикають електромагнітну мішалку і іономір у режим вимірювання ЕРС.
З бюретки додають порціями по 0.5 см3 титрант, записуючи кожного разу ЕРС. Записують загальний об’єм титранту до початку стрибка потенціалу і приблизне титрування закінчують.
Використовують точне титрування. Для цього використовують усі операції попередніх пунктів, але в ділянці, близької до стрибка потенціалу, титрант вводять порціями по 0,1-0,05 см'. Після виявлення стрибка титрування додають ще 3-5 разів по 0,5 см' титранту і титрування закінчують.
Результати титрування заносять у таблицю. За одержаними даними будують інтегральну і (або) диференційну криву титрування і за нею визначають еквівалентний об'єм титранту; вміст досліджуваного компоненту розраховують за формулами титриметричного аналізу.
№п/п |
Vт, см3 |
Е,мВ |
∆V, см3 |
∆Е,мВ |
∆Е/∆V мВ/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Інтегральна крива титрування її будують в координатах:
Е — Vт, (об'єм титранту); точку еквівалентності визначають як середину стрибка титрування шляхом побудови дотичних.
Диференційна крива титрування її будують в координатах:
Крива
Грана
її
будують в координатах:
∆V/∆Е
-Vт
Точка
еквівалентності визначається за
мінімумом
кривої титрування
Підпис викладача:___________________________________