Інструкція до навчальної практики №16

Дата__________________

Тема: Рефрактометрія .

Мета: Оволодіти методикою рефрактометричного контролю якості лікарських препаратів. Ознайомитись з методикою фотометричних досліджень

Література

В.В. Болотов Аналітична хімія Х.: Оригінал,2004, с. 334-347, 354-362.

Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров’я, 2003, с. . 246-268.

План:

1.Підготовка рефрактометра до роботи.

2.Рефрактометричний контроль якості розчинів лікарських препаратів.

3.Приготування стандартного розчину К₂Сr₂О₇

4.Приготування серії еталонних розчинів

5..Вимірювання оптичної густини еталонних розчинів

6..Побудова градуювального графіку

7.Фотометричне визначення W% К₂Сr₂О₇

Знати:

1.Призначення, будову та правила роботи з рефрактометром.

2. Призначення, будову та правила роботи з фотоелектроколориметром

Уміти:

1.Проводити рефрактометричний контроль якості розчинів лікарських препаратів.

2.Проводити фотометричні визначення стандартних і досліджуваних розчинів

3. Будувати градуювальні графіки

Контроль знань

1.Яке явище лежить в основі методу рефрактометрії?

2.Від яких факторів залежить показник заломлення?

3.Як підготувати рефрактометр до роботи?

4.Яка методика виконання рефрактометричних визначень?

5.Яких запобіжних заходів потрібно дотримуватись при роботі з рефрактометром? 6.За показниками заломлення вказати концентрацію речовин в розчинах, використовуючи рефрактометричні таблиці: а). (KCl) = 1,3433; б). (NaCl) = 1,3450; в). ( ) = 1,35589

6.Суть методу фотоелектроколориметрії.

7.Що таке стандартний ряд?

8.Яким законом виражають залежність коефіцієнта поглинання від концентрації і товщини шару розчину ?

9.Що таке калібрувальний графік, і як його будують?

Хід роботи

Підготовка рефрактометра до роботи

(Основні робочі вузли рефрактометра: вимірювальна і освітлювальна призми, окуляр, макрогвинт, мікрогвинт, шкала). Всі вимірювання проводити при постійній температурі 20˚С. Якщо t˚ відрізняється від 20˚С, то на кожен 1˚С різниці показник заломлення змінюють на 0,002 (додають при більш високій t˚ і віднімають при меншій t˚).

Встановлення рефрактометра по розчиннику досліджуваного розчину (наприклад, по очищеній воді):

1.Промити тричі призми очищеною водою і залишити 2-3 краплини очищеної води на поверхні вимірювальної призми.

2.Опустити освітлювальну призму і притиснути її до вимірювальної призми.

3.Дивлячись в окуляр, обертом дзеркала досягти найкращого освітлення шкали.

4.Змістити мікрогвинт до отримання чіткого розділення світлого і темного поля.

5.Змістити макрогвинт так, щоб межа світла і тіні знаходилась в місці перетинання двох ліній.

6.По шкалі показника заломлення зробити відлік.

Показники заломлення розчинників : очищеної води -1,3330; хлороформу -1,4456; ацетону -1,3591; спирту -1,3613.

Якщо отримана інша величина, необхідно налаштувати прилад ключем, підкрутивши головку гвинта, що знаходиться під заглушкою між макро- і мікрогвинтами.

Рефрактометричний контроль якості розчинів лікарських препаратів

7.Призми рефрактометра промити послідовно тричі кожним із досліджуваних розчинів: , , KI, KCl, NaCl, , глюкози… і визначити показник їх заломлення. Після кожного вимірювання протерти поверхню призм м’якою серветкою, промити їх тричі водою і знову витерти марлевою серветкою.

8.Після закінчення роботи на чисту суху поверхню вимірювальної призми покласти марлеву серветку і опустити на неї освітлювальну призму.

9.Склад досліджуваних розчинів визначають по відповідним рефрактометричним таблицям. Якщо в таблицях немає такого значення, його розраховують:

% = , де n – показник заломлення досліджуваного розчину

- показник заломлення розчинника F - фактор приросту показника заломлення =

Якщо F для всіх концентрацій розчину один, то проводять одне обчислення.

Якщо Fдля різних концентрацій розчину різні, то проводять два обчислення:

- приблизної (≈) концентрації: % =

- точної концентрації: % =