Інструкція до навчальної практики №19

Дата__________________

Тема: Хроматографія

Мета: Оволодіти методикою хрматографічних досліджень.

Література: В.В. Болотов Аналітична хімія Х.:Оригінал, 2004, с. 405-413

Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров’я, 2003, с. 278-284

План:

1.Підготовка сорбенту

2.Підготовка колонки

3.Хроматографування

4.Регенерація сорбенту

Знати:

1.Види хроматографії, їх призначення і використання в кількісному аналізі

2.Методику виконання хроматографічних досліджень

Уміти:

1.Проводити хроматографічне дослідження

Контроль знань

1.Які фізико-хімічні принципи покладені в основу хроматографії?

2.Суть і застосування в аналізі хроматографії:

а)за агрегатним станом – газової і рідинної;

б)за механізмом розділення – адсорбційної, розподільної, осадової, іонообмінної;

в)за технікою виконання – колонкової, капілярної, площинної (паперової, тонкошарової)

3.Можливості хроматографічних методів.

Хід роботи

Підготовка сорбенту (іоніту)

1. 5-10 г сорбенту помістити в хімічний стакан, промити 2-3 рази очищеною водою, залити розведеним р-ном HCl і залищити на 12 годин, періодично перемішуючи. В аніоніті р-н HCl вимити 2-3 рази водою і залити 5% р-ном Na2CO3(2% NaOH) в ділильній лійці для запобігання поглинання CO2 із повітря і залишити на 2-4 години (до негативної реакції на Clˉ - іон).

2. Відмити іоніт від надлишку HCl і NaOH очищеної водою. Повноту відмивання перевірити універсальним індикатором. Для цього одну краплину розчину, який витікає з колонки. Помістити на смужку індикаторного паперу. Забарвлення паперу повинно співпадати із забарвленням, яке дає очищена вода.

Підготовка колонки

3. Хроматографічну колонку встановити в вертикальне положення. На дно колонки помістити ватний тампон, перекрити кран і заповнити на ¾ очищеною водою. Підготовлений сорбент змити в колонку, одночасно відкриваючи кран. Слідкувати за тим, щоб між зернами сорбенту в колонці не затримувались пухирці повітря. Коли шар сорбенту сягне висоти 8-10 см, закрити кран і зверху сорбенту помістити тампон із вати.

Над ватним тампоном завжди має бути шар рідини не менше 1-2 см.

Хроматографування

4. Перевірити рН води, що витікає із колонки. Якщо рН ≠ 7, колонку промити водою.

5. Точну наважку (q) досліджуваного KCl (NaCl) розчинити у 20 см³ очищеної води. Досліджуваний розчин кількісно внести у підготовлену колонку з катіонітом і пропустити зі швидкістю 1 см³ (25 крапель)/хв.. Колонку промити 50-70 см³ водою до нейтральної реакції на метиловий оранженжевий.

Фільтрат і промивну воду зібрати в колбу і титрувати стандартним розчином лугу в присутності фенолфталеїну.

6. Розрахувати вміст (%) досліджуваної речовини за формулою:

W(%) NaCl (KCl) =Сn(титранту) · Мекв NaCl (KCl) · V(титранту) · 100

1000 · q

W (%) NaCl (KCl) =

Регенерація сорбенту

7. Через колонку катіоніту пропустити 4% р-н HCl.

Через колонку аніоніту пропустити 5% р-н Na2CO3 (2% NaOH).

8. Колонку промити очищеною водою до рН = 7.

Контроль знань

1.Наважку KCl масою 0,1539 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь катіоніт у Н-формі. Елюат відтитрували 15,75 см³ розчином 0,1048 моль/дм³ KOH. Визначити масову відсоткову частку KCl.

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2.Наважку NaNO₃ масою 0,3793 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат відтитрували 20,15 см³ розчином 0,1 н (К=1,0593) НСl. Визначити масову відсоткову частку NaNO3.

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Наважку KBr масою 0,3865 г розчинили у воді та отриманий розчин пропустили крізь аніоніт у ОН-формі. Елюат відтитрували 18,35 см³ розчином 0,1095 моль/дм³ HCl. Визначити масову частку KBr.

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Домашнє завдання:ЛМК – 4 “Аналіз вмісту досліджуваних речовин окисно-відновним титруванням і інструментальними методами аналізу”.

Підпис викладача:___________________________________

РОЗЧИННІСТЬ КИСЛОТ, ОСНОВ І СОЛЕЙ У ВОДІ.

АНІОНИ

КАТІОНИ

H^+

K^+

Na^+

NH4^+

Ba^2+

Ca^2+

Mg^2+

Al^3+

Cr^3+

Fe^2+

Fe^3+

Ni^2+

Mn^2+

Zn^2+

Ag^+

Hg^2+

Cu^2+

Pb^2+

Sn^2+

OH^–

—

P

P

P

P

M

H

H

H

H

H

H

H

H

—

—

H

H

H

F^–

P

P

P

P

M

H

H

P

P

P

M

M

M

M

P

M

H

H

P

Cl^–

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

H

P

P

M

P

Br^–

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

H

M

P

M

P

I^–

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

—

P

P

P

H

H

P

H

M

S^2–

P

P

P

P

P

M

M

—

—

H

—

H

H

H

H

H

P

H

H

SO3^2–

P

P

P

P

H

H

H

—

—

H

—

H

H

H

H

—

—

H

—

SO4^2–

P

P

P

P

H

M

P

P

P

P

P

P

P

P

M

P

P

H

P

PO4^3–

P

P

P

P

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

H

—

H

H

H

CO3^2–

P

P

P

P

H

H

H

—

—

H

—

—

H

H

H

—

H

H

—

SiO3^2–

H

P

P

—

H

H

H

H

—

H

H

—

H

H

—

—

H

H

—

NO3^–

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

P

CH3COO^–

P

P

P

P

P

P

P

—

P

P

—

P

P

P

M

P

P

P

P