Визначення вмісту золи в молоці. Якісне відкриття та кількісне визначення зольних елементів

Матеріали і обладнання: муфельна піч, фарфорові тиглі, шпателі, лопатки, ваги торсійні, дослідні зразки, робочі зошити, калькулятори, довідники, розчини винної кислоти, піросурм’яного калію, азотнокислого срібла, хлориду барію, роданистого калію та жовтої кров’яної солі, 0,5%-ний розчин соляної кислоти, спиртівка, кювета скляна, пробірки, паперові фільтри.

Техніка визначення:

20 г молока відваженого з точністю до 0,001 г переносять у фарфорову чашечку чи тигель, випаровують насухо па водяній бані. Тоді висушують у сушильній шафі при температурі 102-105 °С і спалюють обережно на слабому вогні. Обвуглену масу обробляють декілька разів гарячою водою, кожний раз зливаючи розчин через фільтр у колбочку. Фільтр з обвугленими часточками промивають водою, вливаючи в ту ж колбочку. Фільтр з осадом переносять у чашку чи тигель з обвугленою масою. висушують і прожарюють на сильному вогні або в муфельній печі до одержання золи світло-сірого кольору без обвуглених часточок. В охолоджену чашку чи тигель виливають з колбочки одержаний раніше фільтрат, обполіскують колбочку 2-3 рази невеликою кількістю води, тоді випаровують на водяній бані, висушують у сушильній шафі і обережно прожарюють у муфелі (400—450 °С), не допускаючи сплавлення золи. Після охолодження в ексикаторі зважують з точністю до 0,0005 г. Вміст золи визначають за формулою :

,

де Х– вміст сирої золи, %

а – маса сирої золи , г

в – наважка корму, г.

Таблиця 2

Визначення вмісту золи у молоці

Показники	Визначення
	перше	друге	середнє
Маса тигля із зразком, г
Маса порожнього тигля, г
Наважка, г
Маса тигля після прокалювання, г: перше зважування
друге зважування
Третє зважування
Маса золи, г
Вміст золи у молоці, %
Вміст органічної речовини, %

Якісне відкриття зольних елементів

Техніка визначення. 5 г молока чи молочного продукту помістити у тигель і нагрівати на полум’ї спиртівки до повного обвуглення та припинення виділення диму. Після охолодження тигля утворене вугілля екстрагувати невеликими порціями гарячої води а водні витяжки профільтрувати через паперовий фільтр. У водній витяжці повинні знаходитися хлористі солі металів першої групи, які відкривають такими реакціями:

1. К+: 1) при додаванні до витяжки розчину винної кислоти утворюється кислий виннокислий калій (білий кристалічний осад);

2) проба, що містить К+ при згоранні дає полум’я червоно-фіолетового кольору (спостерігати через призму з розчином індиго).

2. Na+: 1) при додаванні розчину кислого піросурм'яного калію утворюється кислий піросурм'яний натрій (білий кристалічний осад).

2) проба, що містить Na+ при згоранні дає полум’я жовтого кольору.

3. Сl^-: при додаванні до витяжки, що підкислена азотною кислотою, розчину азотнокислого срібла утворюється хлористе срібло (білий сироподібний осад).

4. SO₄^2-: при додаванні розчину хлористого барію утворюється сірчанокислий барій (білий кристалічний осад).

Вугілля, що залишилося на фільтрі після екстрагування водою, висушити та прокалити в тиглі до повного озолення. Золу розчинити в 0,5%-ній соляній кислоті і розчин профільтрувати. В одержаному розчині знаходяться головним чином фосфати металів другої групи і солі трьохвалентного заліза. Останні виявляють так:

1. при додаванні до невеликої кількості солянокислого розчину золи роданистого калію утворюється романісте залізо (червоне забарвлення)

2. при додаванні розчину жовтої кров’яної солі утворюється залізосинеродиста сіль окису заліза (сине забарвлення).

Результати проведення якісного відкриття зольних елементів молока заносять у таблицю 3.

Таблиця 3