Визначення кількості калію і нагрію в молоці

Залишені 50 мл фільтрату, приготованого для визначення вміст кальцію, магнію і лужних металів, підкислюють 10%-ним розчином соляної кислоти. В рідину доlдають насичений розчин гідрату окисe барію до сильно лужної реакції для осадження кальцію і магнію.

Залишають рідину на деякий час для осідання осаду, фільтр через паперовий фільтр. Осад промивають на фільтрі до зникнення реакції на барій.

Фільтрат з промивними волами нагрівають до кипіння, долають у нього розчин вуглекислого амонію (1 частина вуглекислого амонію 5 частинах 2%-ного розчину аміаку) до повного осадження барію). Рідину фільтрують через щільний фільтр у колбу і промивають фільтр гарячою водою до нейтральної реакції за лакмусовим папірцем промивній воді. Одержаний фільтрат разом промивними водами переносять з колби в прожарену і зважену фарфорову чашку і випаровують досуха.

Для усунення амонійних солей одержаний осад слабо прожарюють до червоного свічення і після охолодження в ексикаторі зважують хлористі солі лужних металів. Знайдена кількість хлористих солей одержана і 25 г молока (50 мл фільтрату). Для вираження вмісту хлористих солей у процентах результат множать на 4.

Визначення вмісту кальцію в молоці за методикою міжнародного стандарту

Техніка визначення. Відважують 20 мі молока в мірну колбу на 50 мл і при помішуванні вливають до мітки 20%-ний розчин трихлороцтової кислоти. Сильно струшують і залишають на 20 хв. Фільтрують через беззольний фільтр, фільтрат повинен бути абсолютно прозорим.

У центрнфужну пробірку відмірюють 5 мл одержаного фільтрату, 5 мл 12%-ного розчину трихлороцтової кислоти, 2 мл насиченого водного розчину щавлевокислого амонію, 2 краплі спиртового розчину метилового червоного і 2 мл 2%-ного розчину оцтової кислоти. Змішую розчини струшуванням пробірки і додають аміак порціями до переходу забарвлення в світло-жовте, тоді вносять кілька крапель 20%-ної оцтової кислоти до отримання рожевого забарвлення. Залишають розчин на 4 год. при температурі 18-20 °С. Розводять його 20 мл води і центрифугують.

Усувають прозорий розчин відсмоктуванням піпеткою з балоном, обмивають стінки центрифужної пробірки 5 мл розчину аміаку (2 мл 25%-ного розчину аміаку з 100 мл води), центрифугують 5 хв., усувають відсмоктуванням прозорий розчин і промивають осад у пробірці ще 3 рази таким же чином. Після усунення промивної води останній раз у пробірку з осадом щавлевокислого кальцію додають 2 мл концентрованої сірчаної кислоти і 5 мл води. Для повного розчинення щавлевокислої солі кальцію пробірку опускають у баню ч кип'яченою водою і після розчинення титрують 0,002N розчином марганцевокислого калію до рожевого забарвлення.

При титруванні розчину температура його повинна бути близько 60 °С. Одночасно з досліджуваним молоком проводять контрольну пробу з усіма реактивами, в якій замість сироватки беруть 20 мл води. Вміст кальцію в молоці визначають за формулою:

X = 4 x (v – v₁) x K / D, %

де v - кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування сироватки, мл;

v₁- кількість 0,02N розчину КМnО₄, що пішла на титрування контрольної проби, мл;

D— наважка молока, г;

К - поправка на об'єм осаду (К = 0,90 для молока з 3,5-4,5 % жиру, К = 0,980 з 3% жиру, К = 0,989 - для знежиреного молока).