3.1.5. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка состоит из трех основных элементов: испарителя-смесителя 1, контактного аппарата 2 и «закалочного» холодильника-поглотителя 3 (рис. 3.1.3). Воздух, подаваемый компрессором 11, поступает через диафрагму 5, перепад давления на которой измеряют с помощью дифференциального манометра 10, в нижнюю часть испарителя-смесителя 1. Сверху в него из бюретки 12 дозирующим насосом 9 подают метанол. Спирт по внутренней трубке попадает в нижнюю часть испарителя, испаряется на нагретой металлической стружке и, смешавшись с воздухом, проходит насадку из стеклянной ваты для улавливания капель неиспарившегося спирта. Испаритель имеет внешний электрообогрев, интенсивность нагрева регулируют с помощью терморегулятора 6. Нагретая спирто-воздушная смесь поступает в контактный аппарат 2. Внутри аппарата на сетке помещен катализатор - серебро, нанесенное на пемзу. Контактный аппарат изготовлен из хромоникелевой стали или кварца и снабжен внешним электрообогревом для предварительного подогрева катализатора. Интенсивность нагрева реактора регулируют с помощью терморегулятора 7. Температуру реакционной зоны измеряют термопарой. Продукты контактирования из контактного аппарата поступают в закалочный холодильник-поглотитель 3. Парогазовая смесь проходит по змеевику, охлаждаемому водой, в нижнюю часть, где барботирует через слой дистиллированной воды. В воде растворяются формальдегид, непрореагировавший метанол, муравьиная кислота. Для более полного поглощения метанола и формальдегида парогазовую смесь пропускают через слой воды в склянке Дрекселя 4. Несконденсировавшиеся и нерастворившиеся газы проходят газосчетчик 8, с помощью которого измеряют их расход и объем, и поступают в линию сброса в вытяжной шкаф.

Рис. 3.1.3 Схема лабораторной установки для получения формальдегида: 1 - испаритель; 2 - контактный аппарат; 3 - холодильник-поглотитель; 4 - дрексель-поглотитель; 5 - диафрагма; 6, 7 - терморегуляторы; 8 – газосчетчик; 9 - дозирующий насос; 10 – дифференциальный манометр; 11 - компрессор; 12 - бюретка .

3.1.6. Предварительные расчеты

Рассчитывают расход воздуха в ^л/_ч при температуре и давлении в лаборатории по заданному расходу абсолютного метанола и заданному проценту от стехиометрического количества кислорода. Расчет ведут по реакции (3.1.1), т.е. считают, что по стехиометрии на 1 моль поступающего в контактный аппарат метанола приходится 0,5 моля кислорода (11,2 л кислорода или 53,3 л воздуха при нормальных условиях).

3.1.7. Порядок проведения опыта

Водный раствор метанола в количестве 100 мл заливают в бюретку 12. В нижнюю часть поглотителя 3 и в склянку Дрекселя 4 наливают по 100 мл дистиллированной воды. Включают подачу охлаждающей воды в холодильный аппарат 3.

Включают электрообогрев испарителя 1 и контактного аппарата 2. С помощью терморегуляторов 6 и 7 поддерживают следующие температуры:

а) в испарителе 90  10^ОС;

б) в контактном аппарате в момент начала подачи спирта 250  10^ОС, а в течение опыта 500 - 700^ОС.

При открытом зажиме А включают компрессор 11. Количество подаваемого воздуха регулируют тем же зажимом А, а контролируют с помощью дифференциального манометра 10 и газосчетчика 8. Для измерения расхода воздуха необходимо сделать несколько замеров объема воздуха, поступающего в установку в течение 1 мин. С помощью зажима А установить расчетный расход воздуха.

По достижении необходимых температур в испарителе и контактном аппарате и установления необходимого расхода воздуха начинают подавать спирт. Расход спирта контролируют по изменению объема спирта в бюретке за определенные интервалы времени (5 мин). Момент начала подачи спирта в испаритель (после заполнения шланга, идущего от насоса 9) фиксируют как время начала опыта. Продолжительность опыта 40 – 60 мин. (задается преподавателем). Во время проведения опыта непрерывно следят за ходом процесса и с момента начала опыта через каждые 5 мин записывают в таблицу: скорости подачи спирта (изменение объема спирта в бюретке 12) и воздуха (по дифференциальному манометру 10), значения температуры в испарителе и контактном аппарате (высвечиваются на шкалах терморегуляторов 6 и 7, соответственно), скорость выделения контактного газа (показания газосчетчика 8) (см. Табл. 3.1.1).

Скорости подачи воздуха и спирта в ходе опыта должны оставаться постоянными и соответствовать расчетным значениям. Скорость выделения контактного газа не должна отличаться от скорости подачи воздуха более чем на 10 – 15 % (почему?). Обо всех отклонениях от режима необходимо как можно быстрее сообщить преподавателю.

В ходе опыта с помощью лаборанта или преподавателя необходимо провести хроматографический анализ состава контактного газа (см. ниже).

По истечении времени опыта фиксируют конечные показания (см. выше), прекращают подачу спирта (выключают насос 9) и через 5 минут перестают подавать воздух (выключают компрессор 11). Эти «лишние» пять минут подачи воздуха необходимы для продувки системы от паров формальдегида, метанола и реакционных газов. Выключают нагрев испарителя и контактного аппарата и ждут 15 - 20 мин для охлаждения контактного аппарата до 100 - 150С.

Формалин из поглотителя 3 сливают в мерную колбу на 250 мл. Слабым раствором формалина, образовавшимся в склянке Дрекселя, промывают поглотитель 3. Промывные воды сливают в ту же колбу, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и определяют количество полученного формальдегида титрованием в присутствие солянокислого гидроксиламина (методику см. ниже).