Анализ смеси катионов II группы

1. Осаждение катионов второй группы. Проверка полноты осаждения.

Анализируемую смесь (нитраты катионов II группы) растворить в дистиллированной воде. В центрифужную пробирку отобрать 20-25 капель полученного раствора и прибавить равный объем 2 М раствора HCl. Перемешать, отцентрифугировать и проверить полноту осаждения хлоридов. Для этого по стенке пробирки к прозрачному центрифугату добавить 1 каплю 2 М раствора HCl. Добиться полноту осаждения. Отделить осадок от раствора. Центрифугат отбросить. Осадок хлоридов анализировать на присутствие катионов Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺.

2. Открытие и удаление катиона Pb²⁺.

Осадок промыть дистиллированной водой, подкисленной несколькими каплями 2 М раствора HCl, затем прибавить из промывалки 20-25 капель горячей дистиллированной воды, перемешать, отцентрифугировать. Центрифугат перенести в отдельную пробирку и исследовать его на присутствие ионов Pb²⁺, прибавив к отдельным порциям центрифугата 2-3 капли раствора K₂CrO₄ (K₂Cr₂О₇ в присутствии ацетата натрия СН₃СООNа выпадает желтый кристаллический осадок хромата свинца PbCrО₄, растворимый в щелочах и нерастворимый в уксусной кислоте) и KI. Образование желтого осадка PbCrO₄ и золотистых кристаллов PbI₂ (растворимый в избытке иодида калия) показывает присутствие ионов Pb²⁺. Если катион Pb²⁺ обнаружен, следует удалить PbCl₂ из осадка хлоридов. Растворимость хлорида а в воде увеличивается с ростом температуры, поэтому при нагре­вании хлорид свинца переходит в раствор, а в осадке остаются хлориды серебра и ртути. Для этого осадок, полученный в п.1, несколько раз промыть горячей дистиллированной водой до полного растворения PbCl₂, т.е. до отрицательной реакции на катион Pb²⁺ в центрифугате. Эту операцию при необходимости повторяют.

3. Открытие катиона Hg₂²⁺ и отделение катиона Ag⁺.

К отмытому от PbCl₂ осадку хлоридов при перемешивании прибавить 5-6 капель концентрированного раствора NH₄OH. Почернение осадка указывает на присутствие ионов Hg₂²⁺. Осадок отцентрифугировать. В центрифугате открыть ион Ag⁺.

4. Открытие катиона Ag⁺.

Повторяют обработ­ку осадка хлоридов серебра и ртути дистиллированной водой при нагревании для полного удаления следов оставшегося хлорида свинца, в чем убеждаются реакцией с дихроматом калия (в пробе раствора не должен образовываться хромат свинца). Затем отделяют и открывают катионы серебра. Центрифугат разделить на две части. К одной части прибавить при перемешивании 2 М раствор HNO₃, до кислой реакции, к другой – 1-2 капли раствора KI. Если катион Ag⁺ присутствует, в первой пробе образуется белый осадок AgCl, во второй – светло-желтый осадок AgI.

Выполнение анализа

Студент получает у преподавателя сухую соль или раствор и задание: установить присутствие в нем катионов II групп. После пере­вода сухой соли в раствор и выполнения анализа студент сообщает результаты пре­подавателю. Если результат правильный - студент оформляет отчет.

Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы

(Pb²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺)

Нитраты

Провести предварительное

Растворить в воде

обнаружение Ag⁺ и Нg₂²⁺

с помощью медной пластины