- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
Для отделения аморфного осадка используют беззольный бумажный фильтр «красная лента».
8. Промывание осадка
В качестве промывной жидкости используют горячий 1%-ный раствор аммония нитрата.
Последние пропорции промывной жидкости, вытекающей из воронки, проверяют на полноту отмывания осадка от примеси сульфат-иона или хлорид-иона в зависимости от того, какая соль железа анализируется. Для проверки полноты отмывания от сульфат-иона в полумикропробирку собирают около 1 мл фильтрата и добавляют к нему несколько капель 0,2 моль/л раствора бария хлорида. Отсутствие мути (белого осадка) при добавлении реагента указывает на практически полное удаление сульфат-иона. В противном случае промывание осадка на фильтре повторяют до отрицательной реакции на сульфат-ион. Реагентом на хлорид-ион служит 0,1 моль/л раствор серебра нитрата.
9. Получение гравиметрической формы
Воронку с осадком накрывают круглым листом бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу, бумагу обжимают по краю воронки и прокалывают в нескольких местах стеклянной палочкой с острым концом. Подготовленную таким образом воронку с осадком либо оставляют до следующего занятия, либо вставляют в одно из отверстий полки сушильного шкафа, нагретого до 100-110ºС, и высушивают в течение 25-30 мин до слегка влажного состояния фильтра. Фильтр не следует пересушивать, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка. Если фильтр пересушен, его увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды.
Фильтр с осадком вынимают из воронки и складывают установленным образом над тиглем, доведенным до постоянной массы (см. п. 3).
ВНИМАНИЕ! При складывании фильтра конус его следует несколько опустить в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра.
Сначала фильтр с осадком складывают в почти плоский сектор (не выдавливая осадок), затем загибают верхнюю часть фильтра (одну треть или половину) на ту сторону фильтра, где имеется одинарный слой бумаги, после чего загибают левую и правую части фильтра на ту сторону, где имеется тройной слой бумаги, вставляя конец одной части в середину другой. Полученный пакет помещают в тигель конусом вниз.
Тигель устанавливают на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива. Около штатива на чистую кафельную плитку помещают тигельные щипцы и крышку к тиглю. Фильтр постепенно озоляют, осторожно нагревая тигель в верхней части стабильного пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. Если фильтр загорелся, быстро отстраняют горелку и гасят пламя, прикрыв тигель крышкой, которую берут с помощью тигельных щипцов.
ВНИМАНИЕ! Пламя нельзя задувать, так как при этом возможна потеря частиц осадка.
Озоление фильтра заканчивают при наклонном положении тигля, чтобы обеспечить к осадку приток воздуха. О конце озоления судят по прекращению выделения газообразных продуктов.
После озоления фильтра тигель с осадком ставят в эксикатор, переносят к муфельной печи, нагретой до температуры 800-900ºС и с помощью муфельных щипцов помещают в печь. Прокаливание проводят в течение 40-50 мин, после чего тигель с полученной гравиметрической формой взвешивают, предварительно охладив в эксикаторе (см. п. 3). Для повторных прокаливаний тигель с осадком помещают в муфельную печь на 15-20 мин. Прокаливание прекращают, если в результате двух последующих прокаливаний значение массы тигля с осадком будут различаться не более чем на ± 0,0002 г.