- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
Опыт 1. Разделение катионов цинка, кадмия и ртути(II)
Реактивы и оборудование: раствор HgCl2, 2М HNO3, раствор соли цинка, 30%-ный раствор NaOH, 20%-ный раствор натрия тартрата, 1%-ный раствор ЭДТА, 0,002%-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде, дистиллированная вода, универсальный индикатор, кристаллический натрия ацетат, натрия тиосульфат.
Для разделения катионов цинка, кадмия и ртути(II) можно использовать один экстракционный реагент – раствор дитизона CCl4.
Избирательность разделения достигается путем регулирования pH водной фазы и введения комплексообразующих реагентов.
Схема разделения катионов Hg2+, Zn2+, Cd2+
В растворе устанавливают pH = 1-2, экстрагируют раствором дитизона в CCl4
Экстракт: Водная фаза:
ртути(II) дитизонат катионы цинка и кадмия. Устанавливают
оранжевого цвета pH=4, добавляют Na2S2O3 и экстрагируют
раствором дитизона в CCl4
Экстракт: Водная фаза:
цинка дитизонат катион кадмия. Устанавливают
красного цвета pH=8-10, экстрагируют
раствором дитизона в CCl4
Экстракт: Водная фаза:
красного цвета не исследуют
Методика проведения опыта: В делительную воронку помещают 4-5 мл дистиллированной воды и по одной капле растворов солей цинка, кадмия и ртути(II). Добавляют 2 моль/л раствор HNO3 до pH = 1-2 по универсальному индикатору и 1 мл раствора дитизона в CCl4. Встряхивают 3 мин, органическую фазу сливают, а водную оставляют в той же воронке. Оранжевый цвет экстракта свидетельствует о наличии ртути(II).
К водной фазе, оставшейся в делительной воронке, добавляют сухой натрия ацетат до pH = 4-5, несколько кристаллов натрия тиосульфата и 1 мл раствора дитизона в CCl4. Экстрагируют 3 мин. Цинка дитизонат окрашивает органический слой в красный цвет. Разделяют фазы, сливая органический слой в пробирку. Для проверки наличия цинка в органической фазе экстракт обрабатывают 10 каплями 30%-ного раствора NaOH. В присутствии цинка водная фаза окрашивается в красный цвет (отличие цинка дитизоната от дитизонатов всех других катионов).
К водной фазе, оставшейся в делительной воронке, добавляют 2-3 капли 20%-ного раствора натрия тартрата, 2-3 капли 30%-ного раствора NaOH (до pH = 8-10 по универсальному индикатору) и экстрагируют, добавив 1 мл 0,002%-ного раствора дитизона в CCl4. Органический слой окрашивается в красный цвет.
Анализ смеси катионов VI аналитической группы
Опыт 2. Разделение катионов Cu2+, Hg2+, Ni2+, Co2+, Cd2+
Реактивы и оборудование: растворы солей меди(II), ртути(II), никеля(II), кобальта(II) и кадмия(II), 6М HCl, раствор соли олова(II), сухая соль NH4SСN, изоамиловый спирт, 10%-ный раствор гидроксиламина солянокислого и раствор 2М NH3∙Н2O, раствор K4[Fe(CN)6]. Раствор диметилглиоксима в хлороформе, 30%-ный раствор NaOH, 2М HNO3, 20%-ный раствор натрия тартрата, 20%-ный раствор ацетилацетона в хлороформе, 1%-ный раствор ЭДТА,0,02% и 0,002%-ные растворы дитизона в четыреххлористом углероде, дистиллированная вода, универсальный индикатор, кристаллический натрия ацетат, натрия тиосульфат, раствор 1М KI, раствор 1М H2SO4.
Схема разделения катионов Cu2+, Hg2+, Ni2+, Co2+, Cd2+
В растворе устанавливают pH = 5-7, экстрагируют ацетилацетоном
Экстракт: Водная фаза:
меди ацетилацетонат катионы Hg2+, Ni2+, Co2+, Cd2+
сине-зеленого цвета. Устанавливают pH=1-2, экстрагируют
Реэкстрагируют 6 моль/л HCl раствором дитизона в CCl4
Органическая Водная фаза Экстракт: Водная фаза:
фаза: (реэкстракт): катионы ртути, катионы Ni2+, Co2+, Cd2+.
не исследуют катионы Cu2+; дитизонат Устанавливают pH 10,
обнаруживают оранжевого экстрагируют 0,002%-ным
Cu2+ реакцией с цвета раствором дитизона в CCl4
K4[Fe(CN)6]
2.1. Предварительное обнаружение Ni2+ и Co2+
Методика проведения опыта: К 1-2 каплям испытуемого раствора добавляют 2-3 капли раствора соли олова(II) в HCl и сухую соль NH4SСN. Экстрагируют изоамиловым спиртом. В присутствии кобальта экстракт окрашивается в синий цвет.
К капле испытуемого раствора добавляют 2 капли 20%-ного раствора натрия-калия тертрата, 2 капли 10%-ного раствора NH2OH · HCl и раствор аммиака до pH ≈ 9. Экстрагируют насыщенным раствором диметилглиоксима в хлороформе. В присутствии никеля экстракт имеет желтую окраску (при высоких концентрациях Ni2+ экстракт окрашен в розовый цвет).
2.2. Обнаружение и отделение меди(II)
Методика проведения опыта: В делительную воронку помещают 4-5 мл исследуемого раствора и экстрагируют медь(II) 20%-ным раствором ацетилацетона в хлороформе, встряхивая воронку не менее 1 минуты. После разделения фаз органический слой отделяют и помещают в пробирку. В присутствии меди экстракт имеет сине-зеленую окраску. В этом случае к водной фазе в делительной воронке добавляют еще 1 мл раствора ацетилацетона в хлороформе и снова встряхивают 1 мин. Экстракты, содержащие ацетилацетонат меди, объединяют (о.ф.1). В водяной фазе, оставшейся в делительной воронке, находятся катионы Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ (в.ф.1.).
Для доказательства присутствия меди в экстракте (о.ф.1.) в пробирку добавляют 20-30 капель 6 моль/л раствора HCl и встряхивают. Отбирают часть реэкстракта с помощью глазной пипетки. Доказывают в нем наличие катиона меди реакцией с K4[Fe(CN)6] (капельный вариант).
2.3. Обнаружение и отделение ртути(II)
Методика проведения опыта: К водной фазе делительной воронке (в.ф.1) добавляют 2 моль/л раствор HNO3 до pH =1 по универсальной индикаторной бумаге, 1 мл 0,02%-ного раствора дитизона в CCl4 и встряхивают 3 мин. Органическую фазу сливают в пробирку (о.ф.2), а водную оставляют в делительной воронке (в.ф.2). Оранжевый цвет экстракта свидетельствует о наличии ртути(II). Для подтверждения содержания ртути(II) органическую фазу 2 переносят в другую делительную воронку, промывают водой, реэкстрагируют ртуть 2 мл 1 моль/л раствора KI с добавлением 4 капель раствора 1 моль/л H2SO4 при энергичном встряхивании. Разделяют фазы и, к реэкстракту добавляют 2 моль/л раствор аммиака до pH = 8, после чего экстрагируют раствором дитизона. Оранжевая окраска свидетельствует о наличии дитизоната ртути(II).
2.4. Обнаружения кадмия
Методика проведения опыта: К водной фазе 2 в делительной воронке, содержащей катионы кадмия, кобальта и никеля, добавляют 4-5 капель 20%-ного раствора натрия тартрата, 2 капли раствора диметилглиоксима в этаноле и 2-5 капель 30%-ного раствора NaOH до pH = 8-10. Экстрагируют 0,002%-ным раствором дитизона в CCl4. В присутствии кадмия органический слой окрашивается в красный цвет. При добавлении к экстракту в отдельной пробирке 20-25 капель 1%-ного раствора ЭДТА и встряхивании органическая фаза приобретает темно-зеленую окраску.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
Можно ли применять для экстракции в качестве органического растворителя такие вещества как хлороформ; этиловый спирт; амиловый спирт; ацетон? Ответ поясните.
Как можно обнаружить Co2+ в присутствии Fe3+ и Cu2+ реакцией с калия тиоцианатом
Напишите реакцию образования ртути дитизоната. В какой цвет окрашен этот хелатный комплекс?
В каких условиях образуется кадмия дитизонат? Напишите уравнение соответствующей реакции и укажите ее аналитический эффект.
Назовите хелатные комплексы меди, имеющие аналитическое значение. В какой цвет окрашены эти соединения?
Почему при обнаружении Cr3+ по реакции образования надхромовой кислоты образующуюся кислоту необходимо экстрагировать органическим растворителем?
Как отличить цинка дитизонат от дитизонатов других металлов?
Предложите экстракционный вариант разделения меди и кадмия; меди и ртути; ртути и цинка; ртути и кадмия.
Какие органические красители могут быть использованы в качестве реагентов для открытия сурьмы?
Что такое экстракция? Покажите на примере анализа катионов VI группы
Какие вещества, и в каких реакциях используются как маскирующие реагенты?
Хелатное соединение одинаково хорошо извлекается растворителем А, имеющим плотность 1,04 г/см3, и растворителем В с плотностью 1,32 г/см3. Какой из растворителей следует использовать?