2. Расчет объема раствора осадителя
В качестве осадителя сульфат-иона используют 0,2 моль/л раствор бария хлорида. Для расчета оптимального объема раствора осадителя, необходимого для практически полного осаждения серной кислоты, надо знать примерную массу серной кислоты в анализируемом растворе (указывает преподаватель).
Формулу расчета объема раствора осадителя получают, исходя из стехиометрии превращения серной кислоты в бария сульфат, следующим образом:
1) Определяют приблизительно число моль серной кислоты, содержащейся в анализируемом растворе:
[моль]
где m(H2SO4) – примерная масса серной кислоты в анализируемом растворе, г;
M(H2SO4) – молярная масса серной кислоты, г/моль.
2) По уравнению реакции находят стехиометрическое количество бария хлорида, требуемое для осаждения n(H2SO4) моль серной кислоты:
[моль]
3) Учитывая, что в 1000 мл раствора бария хлорида, применяемого для осаждения, содержится C(BaCl2) моль бария хлорида, определяют объем раствора, в котором содержится n(BaCl2) моль бария хлорида:
[мл]
4) Поскольку бария хлорид является нелетучим осадителем, в соответствии с практическими рекомендациями берут 1,5-кратный избыток его по отношению с рассчитанным стехиометрическим количеством. Таким образом, формула для расчета оптимального объема раствора осадителя имеет вид:
,
[мл]
Объем раствора осадителя рассчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.
3. Доведение тигля до постоянной массы
Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение
40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (700-900ºС). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.
После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.
ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх.
Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).
После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).