- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
6. Промывание осадка
В качестве промывной жидкости используют 1%-ный раствор аммония оксалата. К осадку приливают 20-30 мл промывной жидкости, смесь перемешивают, дают осадку осесть и сливают жидкость по палочке на фильтр. Так поступают 4-5 раз, причем каждый раз ждут, пока вся жидкость не отфильтруется и только после этого заполняют фильтр новой порцией.
После промывания осадок переносят на фильтр. Для этого в стакан с осадком добавляют 5-10 мл промывной жидкости, взмучивают осадок стеклянной палочкой и мутную жидкость с большей частью осадка переливают на фильтр по палочке, следя за тем, чтобы носик стакана был прислонен к средней части палочки. Далее струей промывной жидкости из промывалки смывают в стакан частицы осадка с палочки. Чистую палочку кладут на край стакана так, чтобы один ее конец лежал на углублении носика, выдаваясь наружу на 2-3 см. Стакан берут в левую руку, указательным пальцем прижимают палочку к стакану и наклоняют стакан над воронкой почти в горизонтальном положении. При этом палочка занимает почти вертикальное положение, и жидкость стекает по ней из стакана на фильтр. После того, как жидкость стечет с фильтра, берут в правую руку промывалку, и, двигая указательным пальцем конец капиллярной трубки, направляют струю жидкости сначала на стенки, а затем на дно стакана, смывая остатки осадка на фильтр. Дают жидкости полностью стечь с фильтра, после чего промывание стенок и дна повторяют до тех пор, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.
Частицы осадка, которые не удалось смыть с внутренней поверхности стакана и с поверхности палочки, снимают с помощью оторванного ранее уголка беззольного фильтра, который делят на две части. Один кусочек фильтра увлажняют и снимают им частицы осадка, приставшие к палочке, Другой кусочек помещают в стакан и, плотно прижимая его резиновым наконечником стеклянной палочки, потирают им стенки и дно стакана. Оба кусочка присоединяют к осадку, находящемуся на фильтре. Стакан и палочку ополаскивают струей промывной жидкости, сливая ее на фильтр с осадком.
Осадок, перенесенный на фильтр, должен занимать не более одной трети объема фильтра (в противном случае размер фильтра выбран неудачно).
После того, как весь осадок перенесен на фильтр, его немедленно вновь промывают до полного удаления примесей. Сначала струей жидкости из промывалки тщательно промывают край фильтра, который не должен быть покрыт осадком, если все предыдущие указания были выполнены правильно. Край фильтра обводят струей жидкости 3-4 раза и, не прерывая струи, переводят ее на тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра, осторожно смывая осадок вниз. Когда фильтр будет наполнен примерно на половину своего объема жидкостью, промывание прекращают и дают жидкости полностью стечь с фильтра.
Последние порции промывной жидкости, вытекающей из воронки, проверяют на полноту удаления посторонних ионов. Промывание заканчивают, когда осадок будет полностью отмыт от хлорид-иона. Как это проверить?
7. Получение гравиметрической формы
Осадок на фильтре подсушивают в сушильном шкафу, переносят в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют. Воронку с осадком накрывают круглым листом бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу, бумагу обжимают по краю воронки и прокалывают в нескольких местах стеклянной палочкой с острым концом. Подготовленную таким образом воронку с осадком либо оставляют до следующего занятия, либо вставляют в одно из отверстий полки сушильного шкафа, нагретого до 100-110ºС, и высушивают в течение 25-30 мин до слегка влажного состояния фильтра. Фильтр не следует пересушивать, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка. Если фильтр пересушен, его увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды.
Фильтр с осадком вынимают из воронки и складывают установленным образом над тиглем, доведенным до постоянной массы (см. п. 3).
ВНИМАНИЕ! При складывании фильтра конус его следует несколько опустить в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра.
Сначала фильтр с осадком складывают в почти плоский сектор (не выдавливая осадок), затем загибают верхнюю часть фильтра (одну треть или половину) на ту сторону фильтра, где имеется одинарный слой бумаги, после чего загибают левую и правую части фильтра на ту сторону, где имеется тройной слой бумаги, вставляя конец одной части в середину другой. Полученный пакет помещают в тигель конусом вниз.
Тигель устанавливают на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива. Около штатива на чистую кафельную плитку помещают тигельные щипцы и крышку к тиглю. Фильтр постепенно озоляют, осторожно нагревая тигель в верхней части стабильного пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. Если фильтр загорелся, быстро отстраняют горелку и гасят пламя, прикрыв тигель крышкой, которую берут с помощью тигельных щипцов.
ВНИМАНИЕ! Пламя нельзя задувать, так как при этом возможна потеря частиц осадка.
Озоление фильтра заканчивают при наклонном положении тигля, чтобы обеспечить к осадку приток воздуха. О конце озоления судят по прекращению выделения газообразных продуктов.
Прокаливание тигля с осадком проводят на газовой горелке до полного выгорания углерода, после чего тигель охлаждают, осторожно смачивают осадок в тигле несколькими каплями воды из пипетки, а затем 2-3 мл 4 моль/л раствора серной кислоты. Для удаления избытка серной кислоты тигель помещают на горячую песчаную баню под тягой и нагревают до прекращения выделения белых паров. Полученный осадок кальция сульфата доводят до постоянной массы прокаливанием на газовой горелке или в муфельной печи при температуре около 900ºС.
При повторных прокаливаниях тигель с осадком помещают в муфельную печь на 15-20 мин. Прокаливание прекращают, если в результате двух последующих прокаливаний значение массы тигля с осадком будут различаться не более чем на ± 0,0002 г.