2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%

Чтобы процентная погрешность определения не превышала ± 0,2 %, масса гравиметрической формы (ГФ) должна быть не менее 0.1 г. Для кристаллических осадков оптимальная масса ГФ – 0,1 + 0,5 г. В данном случае она принята за 0,3 г. Тогда масса кальция, подлежащая анализу, должна быть равна примерно 0,1 г:

m(Ca) = m(CaSO4) • Ғ = 0,3 • 0,2944 ≈ 0,1 [г]

3. Доведение тигля до постоянной массы

Прокаливание тигля до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре около 900ºС.

4. Получение осаждаемой формы

Полученный от преподавателя в стакане вместимостью 300-400 мл анализируемый раствор, содержащий около 0,1 г кальция (II), разбавляют 150-200 мл дистиллированной воды и приливают к нему по стеклянной палочке 40 мл 5%-ного раствора аммония оксалата. Выделившийся осадок сразу же растворяют в минимальном объеме 6 моль/л раствора соляной кислоты, добавляя его по каплям при перемешивании. Полученный раствор нагревают до 60-70ºС на водной бане, добавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и медленно, по каплям, из бюретки приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски из розовой в желтую (pH ~ 4). Осадок настаивают под маточным раствором не менее двух часов.

5. Отделение осадка от раствора фильтрованием

Для отделения осадка от раствора используют плотный беззольный фильтр «синяя лента». Фильтрование проводят методом декантации.

Фильтр сгибают точно пополам, затем складывают примерно вчетверо. Сложенный фильтр расправляют так, чтобы одна сторона у него имела одинарный, другая – тройной слой бумаги, после чего отрывают у фильтра наружный двойной уголок, который сохраняют для дальнейшей работы. Фильтр в развернутом виде вставляют в воронку с углом 58 или 60º и проглаживают второй сгиб.

Размер фильтра должен быть таким, чтобы край его был на 1 см ниже края воронки.

Фильтр смачивают водой из промывалки и осторожно прижимают пальцами верхнюю часть фильтра к стене воронки, наблюдая за тем, чтобы под слоем фильтра не было пузырьков воздуха.

Воронку укрепляют в кольцо штатива и подставляют под нее коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 или 500 мл. При этом скошенный конец трубки воронки должен касаться внутренней стенки колбы и быть опущен внутрь колбы не более, чем на 1-2 см (при фильтровании конец трубки не должен погружаться в фильтрат).

Приступают к фильтрованию. Из стакана осторожно вынимают стеклянную палочку, стараясь не взмучивать осадок, и держат ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, где он имеет тройной слой. Далее прислоняют носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, сливают по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться на дне стакана. Такой прием (декантация) заметно ускоряет процесс фильтрования, так как поры фильтра не забиваются осадком.

При фильтровании уровень жидкости не должен доходить до края фильтра примерно на 0,5 см (обычно фильтр заполняют не более, чем на три четверти). В противном случае возможно «переползание» мельчайших частиц осадка через край фильтра и проникновение их в фильтрат.

Слив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно приводят стакан в вертикальное положение, ведя носик его по стеклянной палочка кверху. Этим предотвращается стекание последней капли жидкости по внешней стороне стакана. Концом палочки касаются верхней части фильтра, чтобы снять висящую на ней каплю жидкости, и возвращают палочку в стакан.

ВНИМАНИЕ! Стеклянная палочка должна находиться либо над фильтром, либо в стакане. Класть палочку на стол нельзя, так как при этом будут потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.

Фильтрование продолжают до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Затем, убедившись в прозрачности фильтрата, его выливают и приступают к промыванию осадка в стакане декантацией.