- •«Утверждаю»
- •Занятие №1
- •Правила техники безопасности при работе в лаборатории аналитической химии
- •Общие требования безопасности для работников химической лаборатории
- •Первая помощь при ожогах химическими веществами
- •Работа с кислотами и щелочами
- •Запрещается:
- •Работа с огнеопасными веществами
- •Занятие №2
- •Лабораторная работа №1
- •1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
- •3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •4. Васильев в.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
- •Лабораторная работа №2
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Занятие №3
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Кислотно-основная классификация
- •Первая группа катионов
- •Анализ смеси катионов I группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №4
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Вторая группа катионов
- •Анализ смеси катионов II группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов II группы
- •Осадить хлориды
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •4. Дробные обнаружения катионов
- •Светло-желтый осадок AgI Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №5
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Третья группа катионов
- •Анализ смеси катионов III группы
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов III группы
- •Удаление полное
- •Результаты анализа
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №6
- •«Анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I - III групп
- •Растворить
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №7
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов IV аналитической группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
- •Растворить
- •Синее окрашивание
- •Анализ смеси катионов
- •1. Внешний вид вещества (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания
- •3. Дробные обнаружения катионов
- •4. Растворимость в воде, если вещество в сухом виде
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №8
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смеси катионов V гpуппы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов V группы
- •Светло-желтый осадок MgNh4po4
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №9
- •По кислотно-основной классификации»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Реакции катионов VI аналитической группы
- •Анализ смеси катионов VI группы
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов VI группы
- •Cхема анализа смеси катионов VI аналитической группы
- •Итоговый вывод работы:
- •«Анализ смеси катионов IV- VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анапиз смеси катионов IV, V и VI rpynn
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов IV-VI группы
- •САнализируемый раствор хема анализа смеси катионов IV-VI группы
- •Анализ смеси катионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №10
- •«Анализ смеси катионов I - VI аналитических групп»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Аиализ смеси катиоиов всех шести аиалитических групп
- •Экспериментальная работа.
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №11 Тема занятия: «Качественные реакции анионов первой - третьей аналитических групп».
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Общая характеристика анионов
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Внимание! Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Арсин очень ядовит! Реакции проводят только под тягой!
- •Внимание! Все соединения мышьяка ядовиты!
- •Экспериментальная работа. Анализ смеси анионов I группы
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Нитриты токсичны!
- •Экспериментальная работа Анализ смеси II и III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Экспериментальная работа Самостоятельная работа: Анализ смеси I-III группы анионов
- •Итоговый вывод:
- •Занятие №12
- •«Анализ смеси катионов и анионов. Качественный химический анализ вещества»
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Анализ смесей катионов и анионов (качественный химический анализ вещества)
- •Подготовка вещества к качественному химическому анализу
- •Предварительные наблюдения и испытания
- •Действие разбавленной и концентрированной серной кислоты.
- •Перевод анализируемого образца в раствор (растворение)
- •Занятие № 14
- •«Анализ сухой соли»
- •1. Внешний вид соли (описание физических свойств)
- •2. Предварительные испытания сухой соли
- •3. Дробные обнаружения из сухой соли
- •5. Растворимость водонерастворимой сухой соли в других кислотах
- •Анализ раствора на присутствие катионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия катионов в растворе
- •Анализ растворов на присутствие анионов
- •Обнаружение или подтверждение присутствия анионов
- •Итоговый вывод работы:
- •Занятие №13
- •1. Лекции по аналитической химии.
- •Количественные характеристики.
- •Экстрагенты.
- •Органические растворители.
- •Практические рекомендации.
- •Применение экстракции для разделения катионов Анализ смеси катионов цинка, кадмия и ртути(II)
- •Анализ смеси катионов VI аналитической группы
- •Занятие №15
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария хлорида
- •3. Доведение бюкса до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Удаление кристаллизационной воды из образца
- •6. Расчет результата анализа
- •7. Статистическая обработка результатов параллельных определений массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •Занятие №16
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты
- •2.1. Расчет массы навески
- •2.2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Взятие навески образца
- •5. Растворение навески образца
- •6. Получение осаждаемой формы
- •7. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •8. Промывание осадка
- •9. Получение гравиметрической формы
- •10. Расчет результата анализа
- •11. Статистическая обработка результатов параллельных определений
- •1. Сущность методики
- •2. Предварительные расчеты. Расчет массы кальция, необходимой для выполнения анализа с допустимой погрешностью ± 0,2%
- •3. Доведение тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
- •5. Отделение осадка от раствора фильтрованием
- •6. Промывание осадка
- •7. Получение гравиметрической формы
- •8. Расчет результата анализа
- •9. Статистическая обработка результатов параллельных определений массы кальция(II) в растворе
- •Занятие №17
- •1. Сущность методики
- •2. Расчет объема раствора осадителя
- •3. Доведение стеклянного пористого тигля до постоянной массы
- •4. Получение осаждаемой формы
Занятие №2
Тема занятия: «Методы выполнения и чувствительность аналитических реакций»
ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: овладеть техникой выполнения аналитических реакций различными методами. Освоить принцип действия и работы центрифуги, технику выполнения микрокристаллоскопических реакций, реакций проводимых «сухим» и «мокрым» способом. Научить работать со спиртовкой и микроскопом. Ознакомиться с основными характеристиками чувствительности аналитических реакций. Научить студентов решать расчетные задачи на чувствительность реакций.
План занятия:
1. Контрольный тест №1 (по технике безопасности).
2. Опрос студентов и прием теоретического допуска к лабораторной работе по теме занятия.
3. Объяснение преподавателя темы и организации проведения эксперимента.
4. Выполнение эксперимента – лабораторной работы №1: «Техника выполнения аналитических реакций» и лабораторной работы №2: «Чувствительность аналитических реакций».
5. Уборка рабочих мест и сдача дежурными лаборатории лаборантам.
6. Разбор результатов лабораторных работ.
7. Знакомство и объяснение темы следующего занятия.
8. Решение задач на чувствительность аналитических реакций.
Количество часов: 5ч.
Лабораторная работа №1
Тема: «Техника выполнения аналитических реакций»
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получить навыки работы с реактивами и оборудованием аналитической лаборатории. Освоить методы выполнения аналитических реакций.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
1. Получить новое вещество при растирание сухих солей (метод растирания порошков).
2. Определить и запомнить цвета пламени горелки ряда катионов.
3. Провести осадочные реакции: получение сульфата стронция и растворение карбоната кальция.
4. Провести реакции с выделением газа: газообразного аммиака.
5. Провести микрокристаллоскопические реакции.
СТУДЕНТ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ:
1. Что изучает аналитическая химия?
2. Методы определения и обнаружения в аналитической химии.
3. В чем суть реакций проводимых «сухим» и «мокрым» путем?
4. В чем особенность капельного метода анализа?
5. Особенности микрокристаллоскопических реакций.
СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:
1. Владеть пробирочным методом проведения анализа.
2. Выполнять реакции обнаружения и определения.
3. Расшифровать полученные результаты и сделать выводы по ним.
4. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами.
Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.
МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ:
Реактивы и оборудование:
1. Твердые соли: кобальта сульфата (СоSO4), железа хлорида (FeCl3) и калия тиоционата (KSCN).
2. Твердые соли меди, бария, кальция, калия, лития, натрия, стронция, свинца.
3. Раствор соляной кислоты (2н.НCl).
4. Водные растворы стронция хлорида (0,5н. SrCl2), сульфата меди (0,5н. CuSO4), хлорида кальция (0,5н. СаCl2), карбоната натрия (0,5н. Na2СO3).
5. 0,5н. растворы CuSO4, NН4Cl, NaCl, UO2(CH3COO)2, К[Sb(OH)6], NaNO3.
6. 2н. растворы NН4OН и.NaOН.
7. Раствор дифениламина (С6Н5)2NH.
8. Фарфоровые чашки или пластинки.
9. Стеклянные палочки и шпателя.
10. Штативы с пробирками.
11. Нихромовые проволочки.
12. Предметные стекла.
13. Центрифуга.
14. Чашки Петри или часовые стекла.
15. Газовая горелка или спиртовка.
16. Микроскоп.
17. Фильтровальная бумага.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
1. Какими способами выражают чувствительность реакции?
2. Какие факторы влияют на чувствительность реакций?
3. Что такое и как рассчитывается предел обнаружения (открываемый минимум)?
4. Что такое и как рассчитывается минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin, предельное разбавление Vlim, предельная концентрация Сlim?
5. Что такое показатель чувствительности рClim?
6. Каков предел обнаружения веществ цветными и осадительными реакциями?
ЛИТЕРАТУРА: