4. Взятие навески образца

Навеску образца с массой, близкой к вычисленной, взвешивают сначала на аптечных весах с точностью до ± 0,05 г, затем переносят в чистый и сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Содержимое бюкса осторожно высыпают в химический стакан вместимостью 300-400 мл, предназначенный для осаждения в нем иона железа(III). Бокс с остатками образца, снова взвешивают с той же точностью. Массу навески образца рассчитывают как разность между первым и вторым результатами взвешивания на аналитических весах.

5. Растворение навески образца

В стакан с навеской образца, масса которой точно известна, опускают чистую стеклянную палочку с резиновым наконечником наружу и обрабатывают навеску 10-15 мл дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром. Воду добавляют, избегая разбрызгивания, по стеклянной палочке, прислонив к ней носик цилиндра.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания определения.

Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и добавляют по стенке стакана соответствующее количество концентрированного раствора азотной кислоты: 1,0-1,5 мл, если анализируется соль железа(II) и 0,5-1,0 мл, если анализируется соль железа(III). Содержимое стакана вновь перемешивают, после чего ставят стакан на асбестовую сетку и нагревают на газовой горелке (или на электрической плитке с закрытой спиралью) до состояния раствора, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед нагреванием следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

Нагревание продолжают до тех пор, пока навеска образца полностью не растворится и раствор не сделается чисто желтым вследствие полного окисления железа(II).

Одновременно с анализируемым раствором нагревают также колбу с дистиллированной водой и промывалку с 1%-ным раствором аммония нитрата с целью их использования в дальнейшей работе

6. Получение осаждаемой формы

К горячему анализируемому раствору соли железа(III) чисто желтого цвета прибавляют по палочке при перемешивании определенный объем 10%-ного раствора аммиака. Этот объем должен быть равен сумме двух объемов раствора аммиака: 1) объема, необходимого для нейтрализации содержащейся в анализируемом растворе азотной кислоты, и 2) объема, необходимого для практически полного осаждения иона железа(III) в виде железа(III) гидроксида. Первый объем должен быть в 2-2,5 раза больше объема концентрированного раствора азотной кислоты, добавленного ранее к анализируемому раствору. Второй объем предварительно вычислен (см. п. 2.2.). Если объем раствора аммиака определен правильно, то после его добавления к анализируемому раствору должен ощущаться слабый запах аммиака.

Для уменьшения соосаждения примесей аморфным осадком железа(III) гидроксида к раствору с полученным красно-бурым осадком сразу же после осаждения прибавляют 100-500 мл горячей дистиллированной воды.

Содержимое стакана перемешивают, осадку дают отстояться (3-5 мин), после чего проверяют полноту осаждения иона железа, осторожно добавляя по стенке стакана 2-3 капли раствора аммиака. Осаждение считают полным, если при этом не наблюдается образование красно-бурых хлопьев осадка. На практически полное осаждение указывает также то, что первоначально желтый раствор в конце осаждения становиться совершенно бесцветным. После осаждения немедленно приступают к фильтрованию и промыванию аморфного осадка.