2. Предварительные расчеты

2.1. Расчет массы навески

Оптимальную массу навески образца рассчитывают по формуле:

,

где m(г.ф.) – оптимальная масса гравиметрической формы,

которую хотят получить, г;

W_%(X) – примерное значение массовой доли (в процентах)

определяемого компонента в образце;

Ғ – гравиметрический фактор.

Примерное значение массовой доли (в процентах) железа в образце указывает преподаватель. Гравиметрический фактор для определения железа по массе железа(III) оксида находят по Справочнику Лурье, табл. 5. Массу навески рассчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.

2.2. Расчет объема раствора осадителя

В качестве осадителя иона железа(III) используют 10%-ный водный раствор аммиака.

1) Массовая доля (в процентах) железа в образце рассчитывается по формуле:

Из этого выражения следует, что

, г

где m(Fe) – масса железа в навеске образца, г ;

m(навески) – масса навески образца, г ;

W_%(Fe) – примерная массовая для железа в образце, %.

2) Для расчета массы осадителя m(NH₃ • H₂O), необходимой для осаждения иона железа(III), составляют пропорцию, исходя из уравнения реакции, согласно которой на 1 моль иона железа(III) затрачивается 3 моля осадителя.

M(Fe³⁺) – 3M(NH₃ • H₂O)

, [г]

m(Fe³⁺) – m(NH₃ • H₂O)

где M(Fe³⁺) и M(NH₃ • H₂O) – молярные массы иона железа(III)

и осадителя соответственно, г/моль.

3) Для определения объема раствора осадителя «V» необходимо знать его плотность «ρ» (см. Справочник Лурье, табл. 17). Тогда, учитывая, что массовая доля W_%(NH₃ • H₂O) показывает число граммов осадителя, содержащееся в 100 г раствора, нетрудно вычислить объем раствора аммиака, в котором содержится m(NH₃ • H₂O) граммов осадителя.

,

m(NH₃ • H₂O)г – V(NH₃ • H₂O) мл

4) Поскольку аммиак – летучий осадитель, рекомендуется двух или трехкратный избыток его по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством.

5) Таким образом, формула для расчета объема раствора осадителя имеет вид:

, [мл]

Объем раствора осадителя рассчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.

3. Доведение тигля до постоянной массы

Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение

40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (800-900º С). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.

После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.

ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх (см. таблицу «пользование эксикатором»).

Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).

После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).