4. Получение осаждаемой формы

Полученный от преподавателя в стакане вместимостью 300-400 мл анализируемый раствор соли никеля(II) разбавляют дистиллированной водой до 150 мл, приливают по стеклянной палочке постепенно при помешивании рассчитанный объем 1%-ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима, прибавляют 5 мл 6 моль/л соляной кислоты, помещают стакан на асбестовую сетку и нагревают почти до кипения на газовой горелке или на электрической плитке с закрытой спиралью.

В полученный раствор приливают по каплям при перемешивании 2 моль/л раствор аммиака до появления слабого запаха. Раствор оставляют в покое на 2-3 часа с целью укрупнения частиц осадка.

5. Отделение осадка от раствора фильтрованием

Проверяют полноту осаждения никеля(II) в виде диметилглиоксимата и отделяют осадок от маточного раствора фильтрованием под вакуумом через мелкопористый стеклянный тигель, для чего последний при помощи колбы Бюхнера присоединяют к водоструйному насосу. Для количественного перенесения осадка на фильтр и его промывания используют промывалку с горячей дистиллированной водой.

6. Промывание осадка

Осадок в тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывных водах (реакция с серебра нитратом).

7. Получение гравиметрической формы

Гравиметрическую форму получают, высушивая тигель с осадком в сушильном шкафу при 110-120°С до постоянной массы (см. п. 3).

8. Расчет результата анализа

Массу гравиметрической формы m[Ni(НДМГ)₂] определяют, вычитая из постоянной массы тигля с осадком постоянную массу тигля. Массу никеля в анализируемом растворе m(Ni) рассчитывают по формуле:

m(Ni) = m[Ni(НДМГ)₂ • Ғ

используя гравиметрический фактор Ғ

Ғ = 

и массу гравиметрической формы.

9. Cтатистическая обработка результатов параллельных определений массы никеля(II) в растворе

Для “n” результатов параллельных определений массы никеля(II) в растворе (m_i) рассчитывают среднее ( ), стандартное отклонение (S), доверительный интервал среднего ( Δ _0,95) и относительную ошибку среднего , %.

10. Проверка результата анализа

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему осаждение никеля(II) в виде диметилглиоксимата проводят из горячего разбавленного слабокислого раствора, а в конце осаждения добавляют по каплям раствор аммиака до установления слабощелочной реакции среды?

2. Как получают гравиметрическую форму никеля диметилглиоксимата?

3. Как рассчитывают гравиметрический фактор при определении массы никеля(II) по массе никеля диметилглиоксимата?

4. Рассчитайте минимальную массу гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата, при которой процентная погрешность определения не превышала бы ± 0,2 %? (0,1 г)

5. Какую массу никеля(II) можно определить с указанной выше погрешностью? (0,02 г)

6. Почему при осаждении никеля(II) спиртовым раствором диметилглиоксима нельзя добавлять большой избыток последнего?

7. В чем преимущества гравиметрической формы никеля диметилглиоксимата перед никелем(II) оксидом?

8. Как доводят стеклянный пористый тигель с осадком до постоянной массы?

9. Перечислите преимущества применения органического осадителя по сравнению с неорганическим.

58