Анализ смеси катионов V гpуппы

(самостоятельная работа)

1. Растворение смеси.

Анализируемую смесь (нитратов, сульфатов, хлоридов) рас­творить в воде. Отметить цвет раствора. Если при растворении образовался осадок белого цвета, возможно присутствие в сме­си катионов Вi^З+ и Sb (III) и (V). Отцентрифугировать и отде­лить осадок, открывать в нем катионы Вi^З+, Sb (III) и (V).

2. Обнаружение Вi³⁺, Sb(III) и (V).

а) Осадок основных солей висмута и сурьмы обработать 8-10 каплями 1 М раствора винной кислоты, перемешать и отцентрифугировать. В осадке остался BiOCl, в центрифугате ­тартратный комплекс Sb(III) и Sb(V).

б) В виннокислом растворе открыть Sb(III). Для этого на кусочек оловянной фольги нанести каплю раствора и через 1-2 мин наблюдать черное пятно металлической сурьмы. Мож­но восстановить ионы Sb(III) действием металлического же­леза или цинка, для чего к 3-4 каплям раствора добавить кру­пинки железа или цинковой пыли. Наблюдать выпадение чер­ного осадка металлической сурьмы.

Можно открыть сурьму в присутствии висмута реакцией с метиловым фиолетовым, предварительно окислив Sb(III) до Sb(V) (как описано выше).

в) Обнаружение катиона Вi³⁺.

К осадку, полученному в п. 2,а, прибавить несколько ка­пель свежеприготовленного раствора станнита натрия. Образование осадка черного цвета подтверждает присутствие катионов Вi^З+ в смеси.

3. Обнаружение катиона Fe²⁺.

В пробирку поместить 1-2 капли анализируемого раствора, прибавить 1 каплю 2 М раствора НС1 и 1-2 капли раствора К₃[Fe(CN)₆]. Образование осадка «турнбулевой сини» указы­вает на присутствие катионов Fe²⁺.

4. Обнаружение катиона Fе^З+.

а) В пробирку поместить 1-2 капли исследуемого раствора, прибавить 1 каплю 2 М раствора НС1 и 1-2 капли раствора К₄[Fe(CN)₆]. Образование осадка «берлинской лазури» ука­зывает на присутствие катионов Fе^З+.

б) В пробирку поместить 1-2 капли исследуемого раствора, прибавить 2-3 капли раствора КNCS (NH₄NCS). Окрашива­ние раствора в кроваво-красный цвет подтверждает наличие ионов Fе^З+.

5. Обнаружение катиона Мп²⁺.

В пробирку поместить 1-2 капли анализируемого раствора, добавить 5-6 капель воды, 3-4 капли 6 М раствора НNО₃ и внести немного порошка NаВiО₃. Окрашивание раствора в красно-фиолетовый цвет указывает на присутствие ионов Мn²⁺.

6. Отделение и обнаружение катиона Mg²⁺.

а) В центрифужную пробирку поместить 10-15 капель ана­лизируемого раствора, прибавить равный объем 2 М раствора NaOH, 6-8 капель 3 % раствора Н₂О₂, а затем избыток рас­твора NaOH до полного осаждения гидроксидов (проверить полноту осаждения). Перемешать смесь и отцентрифугировать. Центрифугат отбросить. К осадку прибавить 8-10 капель насыщенного раствора NH₄Cl, перемешать, отцентрифугировать. В центрифугате открывать катионы Мg²⁺.

б) К 3-4 каплям центрифугата прибавить равный объем раствора Na₂HPО₄ и по каплям, при энергичном перемешивании добавить 2 М раствор NH₄ОH до слабощелочной реакции (рН ~ 9). Образование белого кристаллического осадка ука­зывает на присутствие иона Mg²⁺. Провести проверочную ре­акцию на катион Mg²⁺ микрокристаллоскопическим способом (см. выше).

7. Проверочные реакции на Вi³⁺ и Мп²⁺.

Осадок гидроксидов после отделения Mg²⁺ обработать 6-8 каплями 2 М НNО₃ или 1 М H₂SО₄ отцентрифугировать. В цен­трифугате открывать катион Вi³⁺ любой реакцией: станнитом натрия, иодидом калия.

Черно-бурый нерастворившийся осадок указывает на нали­чие марганца (IV). К осадку прибавить несколько капель 6 М НNО₃ и немного NаВiО₃ до появления красно-фиолетового окрашивания, присущего иону МnО₄^-.

Ниже приведены алгоритм и схема анализа смеси катио­нов V группы.