Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах

Ионы железа (II) легко окисляются перманганатом калия в кислой среде до иона железа (III) по реакции:

MnO₄^- + Fe²⁺ + 8H⁺ = Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O

Если для анализа дан твердый образец, то его предварительно надо измель­чить и растворить в соответствующем растворителе (чаще всего в кислоте). Если исследуемый раствор содержит примеси железа (III) и если нужно оп­ределить железо (III) перманганатометрически, то его предварительно необ­ходимо восстановить до железа Fe²⁺, для чего используют хлорид олова (II) в солянокислой среде.

План работы

1. Заполнить бюретку раствором KMnO₄ известной нормальности и установить уровень жидкости на нуле по верхнему мениску.

2. В мерную колбу на 100 мл получить неизвестный объем раствора соли железа (II), довести до метки дистилированной водой и тщательно перемешать.

3. В две колбы для титрования на 200-250 мл прилить пипеткой на 15 или 20 мл аликвоту анализируемого раствора из мерной колбы.

4. В эти же колбы прилить цилиндром по 15 мл 2н H₂SO₄.

5. Титровать содержимое колбы раствором перманганата при комнатной температуре до появления неисчезающей в течение 30 с бледно-розовой окраски. Раствор титранта KMnO₄ приливать с такой скоростью, чтобы капли можно было сосчитать.

6. Записать объемы по бюретке (V₁ и V₂) соответственно титрованию первой и второй колб и рассчитать средний арифметический объем:

(V₁+V₂)/2 =V_ср.

7. Вычислить с точностью до четырех значащих цифр массу железа (II) в миллиграммах по формуле:

, мг

где: С(1/5KMnO₄) – концентрация перманганата калия;

М(Fe) – молярная масса эквивалента железа (Fe²⁺ + 1e=Fe³⁺),

M(Fe)=55,84 г/моль;

V_ср.– среднеарифметический объем КМnO₄, пошедший на титрование аликвоты, мл;

V_м.к. – объем мерной колбы, мл;

V_пип.– объем пипетки, мл.

8. Показать преподавателю выполненную работу, получить у него правильный результат и вычислить процент относительной ошибки:

% отн. ошибки =

Ошибка не должна превышать ±2%. Если она превышает два процента, то необходимо проанализировать выполнение работы и по указанию преподавателя повторить ее. В ходе всей работы необходимо аккуратно вести записи в лабораторном журнале, включая все рассчеты.

Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования

Бихромат калия (K₂Cr₂O₇) не вступает в прямое взаимодействие с перманганатом калия, так как сам является сильным окислителем (φ⁰= 1,36 В). Поэтому для определения хрома в бихромате методом перманганатометрии прибегают к обратному титрованию. В качестве промежуточного вещества-восстановителя используется раствор соли Мора, где железо имеет окислительное число, равное двум.

План работы

1. В мерную колбу на 100,00 мл получить контрольный объем бихромата калия, довести до метки дистилированной водой, перемешать.

2. В две колбы для титрования на 250 мл прилить пипеткой на 15 или 20 мл аликвоту из мерной колбы.

3. В эти же колбы прилить цилиндром по 20 мл 2н раствора серной кислоты.

4. Из бюретки на 50,00 мл прилить в каждую колбу по 30,00 мл соли Мора (заведомый избыток). Оставить смесь на 5 минут для завершения реакции.

K₂Cr₂O₇ + 6FeSO₄ + 7H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 3Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 7H₂O(7)

1	Cr2O7^2- + 14H^+ + 6e = 2Cr^3+ + 7H2O
3	2Fe^2+ - 2e = 2Fe^3+

5. Заполнить бюретку титрованным раствором перманганата калия и довести уровень жидкости до нуля по верхнему мениску.

6. По истечении 5 минут разбавить содержимое колбы дистилированной водой приблизительно вдвое для ослабления зеленой окраски соли сульфата хрома (III).

7. Титровать остаток соли Мора, не вошедший в реакцию с бихроматом калия, раствором перманганата до почти бесцветной (серой) окраски (такая окраска получается в результате наложения зеленого и розового цветов).

8. Записать объемы KMnO₄по бюреткеV₁иV₂, пошедшие на титрование остатка соли Мора в колбах 1 и 2 и вычислить среднеарифметический объем:

(V₁+V₂)/2 =V_ср.(KMnSO₄)

9. Железо (II) в растворе соли Мора при хранении окисляется кислородом воздуха, поэтому точную нормальность этого раствора обычно не устанавливают, а проводят контрольное титрование. Цель такого титрования – определить объем перманаганатаV_контр., необходимый для титрования всего объема соли Мора (30 мл).

10. Контрольное титрование. В две колбы для тирования прилить из большой бюретки на 50,00 мл по 15,00 мл соли Мора, сюда же цилиндром прилить по 15 мл 2н раствора серной кислоты и титровать перманганатом до слаборозо­вого цвета, записать полученные объемы V₁иV₂, вычислить среднее значение объемаV_ср.и умножить его на два: 2V_ср.=V_контр(KMnSO₄)_.

11. Объем KMnO₄, пошедший на реакцию с аликвотой бихромата калия, найти по разнице (V_контр. -V_ср.).

12. Вычислить с точностью до четырех значащих цифр содержание хрома в бихромате калия в миллиграммах:

, мг

Молярная масса эквивалента равна 1/3М(Cr), так как на один ионCr³⁺приходится три электрона (см. уравнение реакции (7)).

Показать преподавателю выполненную работу, получить у него правиль­ный результат и рассчитать процент относительной ошибки.