Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия

Одним из исходных веществ, по которому можно установить нормальность Na₂S₂O₃, является K₂Cr₂O₇.

План работы

1. Рассчитать навеску бихромата калия, необходимую для приготовления 100,00 мл приблизительно 0,02н раствора K₂Cr₂O₇ по формуле:

Молярная масса эквивалента K₂Cr₂O₇ находится по уравнению полуреакции:

Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6ē = 2Cr³⁺ + 7H₂O

и равна:

1/6M(K₂Cr₂O₇) = 49,03г

2. На аналитических весах обычным путем взять точную навеску бихромата калия в пределах от 0,0900 до 0,1100 г.

3. Перенести без потерь навеску в мерную колбу на 100,00 мл и растворить в холодной дистилированной воде. Довести содержимое колбы до метки водой. Перемешать.

4. Вычислить титр и нормальность полученного раствора бихромата калия c точностью до четырех значащих цифр:

Т = m(K₂Cr₂O₇)/V_м.к.

5. Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия.

6. В две конические колбы на 250 мл отмерить мензурками 10-15 мл раствора KI и 10-15 мл 2н раствора H₂SO₄ (если при смешивании растворов появляется желтая окраска иода, то к полученной смеси нужно прилить одну или две капли тиосульфата до обесцвечивания раствора).

7. В эти же колбы пипеткой отмерить аликвотную часть бихромата калия из мерной колбы, закрыть крышкой или пробкой и поставить в темноту на 5 минут для завершения реакции окисления иодид-иона до иода бихроматом калия.

8. Затем снять крышку, ополоснуть ее над колбой из промывалки и разбавить содержимое колбы водой приблизительно вдвое для уменьшения интенсивности зеленой окраски соли хрома (III).

9. Титровать выделившийся иод тиосульфатом натрия сначала быстро до светло-желтого цвета без индикатора, затем прилить 9-10 капель крахмального клейстера и, не доливая бюретки, продолжать титрование медленно до перехода окраски раствора от голубой до бледно-зеленой. Записать объем по бюретке V₁. Таким же образом оттитровать иод во второй колбе. Записать объем V₂ и вычислить V_ср (Na₂S₂O₃)_.

10. Вычислить нормальность тиосульфата натрия по данной формуле с точностью до четырех значащих цифр :

С(Na₂S₂O₃) =

Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди

Иодометрическое определение меди основано на реакции:

2Cu²⁺ + 4I^- = 2CuI + I₂ (14)

2	Сu^2+ + 1ē = Cu^+
1	2I^- - 2ē = I2

Молярная масса эквивалента меди равна молярной массе атома меди 63,54 г. Нормальный окислительно-восстановительный потенциал пары 0,17 B, т.е. меньше потенциала пары 0,54 B. Однако, в этой реакции окислителем является ион Cu²⁺ и происходит это потому, что концентрация иона Cu⁺ сильно уменьшается из-за малой растворимости иодида меди (I) (ПР_CuI = 10^-12), в результате чего потенциал пары Cu²⁺/Cu⁺ становится больше величины 0,54 В. Если принять концентрацию иодид-иона равной 10^-1 моль/л, то концентрация иона Cu⁺, найденная из произведения растворимости, равна:

[Cu⁺] = ПР[CuI]/[I^-] = 10^-12/10^-1 = 10^-11 моль/л

Подставив эту величину в уравнение Нернста, можно найти величину потенциала пары Cu²⁺/Cu⁺:

0,17 + 0,059lg([Cu²⁺]/10^-11) = 0,808 + 0,059lg([Cu²⁺])

и в результате такой величины

Δ 0,808 + 0,059lg[Cu²⁺]

Δ реакции (14)становится больше нуля и реакция практически протекает.

Раствор сульфата меди перед анализом нужно подкислить для подавления реакции гидролиза.

План работы

1. В мерную колбу на 100,00 мл получить подкисленный раствор сульфата меди, довести до метки водой, перемешать.

2. В две колбы для титрования отмерить мензуркой 10-15 мл 10%-ного раствора KI, подкислить несколькими каплями серной кислоты, обесцветить тиосульфатом.

3. Пипеткой прилить в колбы аликвотную часть исследуемой соли меди, закрыть пробкой или крышкой и поставить в темноту на 5 минут для завершения реакции.

4. Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия.

5. Титровать выделившийся иод тиосульфатом сначала до светло-желтого цвета, затем прилить в колбу 9-10 капель крахмального клейстера и продолжать титрование до исчезновения голубой окраски (остается белый осадок CuI). Записать объем V₁. Таким же образом оттитровать иод во второй колбе и записать объем V₂. Рассчитать среднеарифметический объем V_ср(Na₂S₂O₃)_.

6. Рассчитать массу меди по формуле:

мг;

7. Показать результат преподавателю и, получив у него правильный результат (m_теор.), определить относительную ошибку анализа:

%отн. ошибки =