Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии

I. Теоретическое обоснование работы

Это определение основывается на методе фиксирования двух точек эквивалентности на кривой титрования.

Вследствие поглощения углекислого газа из воздуха раствор едкого натра всегда содержит примесь соды Na₂CO₃. На практике очень часто нужно знать содержание NaOH и Na₂CO₃ в растворе.

При титровании кислотой Na₂CO₃ сначала превращается в NaНCO₃, а затем - в Н₂CO₃. На кривой титрования образуется две точки эквивалентности. Одна из них соответствует образованию NaНCO₃ (рН = (рК₁ + рК₂)/2 = 8,34), другая - Н₂CO₃ (рН = 4). Вследствие этого раствор соли Na₂CO₃ различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым. Интервал перехода фенолфталеина находится в пределах рН = 8 - 10. Для рН ≤ 8 наблюдается окраска кислотной формы индикатора - бесцветная, а для рН ≥ 10 наблюдается окраска щелочной формы - малиновая. В интервале от рН = 10 до рН = 8 малиновая окраска постепенно изменяется до бледно-розовой. Значит с фенолфталеином титрование заканчивается в тот момент, когда весь Na₂CO₃ превратится в NaНCO₃:

СО₃^2- + Н⁺ → НСО₃^- (I)

Когда же Na₂CO₃ титруется с метиловым оранжевым, то порозове-ние индикатора наблюдается при рН = 4, когда вся соль оттитрована полностью до Н₂CO₃:

СО₃^2- + 2Н⁺ → Н₂СО₃ (2)

Из сравнения приведенных уравнений (1) и (2) видно, что при титровании Na₂CO₃ с фенолфталеином на один моль соли затрачивает­ся один моль соляной кислоты, а с метиловым оранжевым - два моля. Раствор NaOH титруется одинаково и с метиловым оранжевым и с фенолфталеином. Таким образом,с фенолфталеином оттитровывается ½Na₂CO₃ и вся щелочь, а после добавления метилового оранжевого оттитровывается вторая половина Na₂CO₃ (рисунок).

NaOH	Na2CO3
фенолфталеин		метилоранж

Используя результаты титрования с двумя индикаторами, вычисляют содержаниеNаОН иNa₂CO₃, когда они находятся в одном растворе. Так как отношение К₁ :К₂дляH₂CO₃примерно равно 10⁴,то скачок рН около точки эквивалентности, соответствующей образованиюNaHCO₃, невелик, поэтому это определение не слишком точное. Точность определения понижается также из-за поглощения СО₂из воздуха или из воды, которой разбавляется раствор, когда частьNaOHпревращается вNa₂CO₃.

Внимание!Учитывая вышеcказанное, при проведении анализа следует соблюдать следующие условия:

а) получив контрольную задачу, раствор закрыть пробкой;

б) тотчас же титровать взятый объем раствора;

в)в конце титрования с фенолфталеином прибавлять кислоту медленно, чтобы предотвратить образование вместоNaHCO₃ свободнойH₂CO₃;

г) избегать сильного перемешивания раствора, способствующего поглощению СО₂ из воздуха.

2.Техника безопасности

При попадании раствора щелочи на кожу нужно промыть пораженное место большим количеством воды, а затем слабым раствором уксусной кислоты.

3.План работы

3.1.Заполнить бюретку титрованным раствором соляной кислоты.

3.2.В химически чистую мерную колбу на 100,0мл получить контрольный объем смесиNаОН иNa₂CO₃; довести объем раствора дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, закрыть колбу пробкой и перемешать раствор (пробку придерживать пальцем).

3.3.Внимание!Пипетку ополоснуть дважды раствором, который приготовили.

В две колбы для титрования пипеткой на 10,0; 15,0или 20,0мл прилить аликвоту контрольной задачи и закрыть пробками.

3.4.В первую колбу прилить 8-9капель фенолфталеина (цвет раствора в колбе становится ярко-малиновым).

3.5.Раствор в первой колбе титровать соляной кислотой до тех пор, пока цвет раствора в колбе не станет бледно-розовым от одной каплиHCI(титрование проводить медленно, соляную кислоту приливать по каплям, чтобы избежать образованияH₂CO₃.

3.6.Записать по бюретке объем кислоты, пошедший на титрование 1/2Na₂CO₃и всей щелочи (V₁).

3.7.Затем к этому оттитрованному раствору прилить одну каплю метилового оранжевого (при этом раствор в колбе окрасится в желтый цвет) и, не доливая раствор в бюретку до "0", продолжить титрование до неисчезающей оранжевой окраски раствора.

3.8.Записать объем соляной кислоты по бюретке от нулевой метки, пошедший на титрование всего количества соды и щелочи (V₂).

3.9.Определение в том же порядке повторить и с контрольным раствором во второй колбе. Записать объемы кислотыV₁иV₂.

3.10.Рассчитать массу (мг) соды и щелочи следующим образом:

Из данных титрования по двум колбам найти среднее арифметическое (V_1сред.) междуV₁иV₁¹, а такжеV_2сред.междуV₂иV₂¹.

Рассчитать объем соляной кислоты (V₃), пошедший на титрование ½ количества содыV₃ = V_2сред. –V_1сред.

Рассчитать объем кислоты V₄, пошедшей на титрование всей соды:

V₄= 2V₃

Рассчитать объем кислоты V₅, пошедшей на титрование щелочи:

V₅= V_2сред. - V₄

Рассчитать массу соды в мг в объеме мерной колбы по формуле:

m (Na₂CO₃) = (V₄·C(HCl)·M(1/2 Na₂CO₃)·V_м.к.)/V_пип.

Рассчитать массу щелочи в мг в объеме мерной колбы:

m (NaOH) = (V₅·C(HCl)·M(NaOH)·V_м.к.)/ V_пип.

4.Контрольные вопросы.

1. Контрольный объем щелочи оставили на некоторое время открытым. Как это скажется на результате количественного определения щелочи?

2. Увеличится или уменьшится масса (мг) Na₂CO₃при совместном присутствии со щелочью, если титровать контрольный объем кислотой при сильном перемешивании?

3. Как оттитровать К₂CO₃и КНCO₃с метиловым оранжевым и с фенол-фталеином? Можно ли в присутствии этих индикаторов определить содержание карбоната и бикарбоната, если они присутствуют совместно?

4. Почему при приготовлении рабочего раствора щелочи его очищают от примеси карбоната? Нужно ли это делать, если данным раствором щелочи предполагают титровать только сильные кислоты?

5. Написать формулу для расчета титра раствора NаОН поH₃PO₄при титровании с фенолфталеином.

6. Какие методики -прямое или обратное кислотно-основное титрование -используются при определении содержанияNa₂CO₃и СаСО₃?

7. Раствор, в котором может находиться одно из веществ NаОН,NаНСО₃,Na₂CO₃ -или одна из смесей (NаОН +Na₂CO₃), (NaHCO₃+Na₂CO₃), титруется растворомHClс фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно. Какое вещество или какая смесь титруется, если объем израсходованной кислоты составляет :

Вариант	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
HCl (ф-ф)	10	7	18	13	-	20	9	10	-	25
HCl (м-о)	10	15	6	1	16	-	9	23	15	8

Лабораторная работа № 3

Определение процентного содержания карбоната натрия

и примесей в пищевой соде

I. План работы

1.1. Заполнить бюретку титрованным раствором соляной кислоты.

1.2.Взять навеску исследуемой пищевой содыm(навески) около1г (взвесить точно на аналитических весах), растворить в мерной колбе на 100,0мл, довести до метки дистиллированной водой, перемешать .

1.3.Взять пипеткой на 10,0, 15,0или 20,0мл (предварительно ополоснуть ее этим раствором) аликвоту исследуемого раствора в две колбы для титрования и закрыть их пробками.

1.4.В первую из них прилить 8÷10капель фенолфталеина (цвет раствора -малиновый).

1.5.Сразу же титровать раствор по каплям соляной кислотой до слабо-розовой окраски (рН = 8,5).

1.6.Замерить по бюретке объем соляной кислотыV₁, пошедшей на титрование ½ Na₂CO₃.

1.7.Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрование всего количества карбоната натрия; он равен 2·V₁.

1.8.В эту же колбу (первую) прилить 1-2капли метилового оранжевого (цвет раствора в колбе станет желтым) и продолжать титровать раствор до оранжевого цвета.

1.9.Замерить объем соляной кислоты по бюретке, пошедшей на титрованиеNa₂CO₃иNaHCO₃(V₂).

1.10.Рассчитать объем соляной кислоты, пошедшей на титрованиеNaНСО₃V₃ в мл:

V₃=V₂– 2V₁

1.11.Повторить определение в том же порядке и с контроль­ным раствором во второй колбе.

1.12.Рассчитать среднее арифметическое из двух титрований:V_1сред. и V_2сред.

½ Na2CO3	½ Na2CO3 + NaНCO3
фенолфталеин	метилоранж
V1
V2

1.13. Рассчитать процентное содержание Na₂CO₃ в данной навеске по формуле:

ω_(Na2CO3)% = (2· V₁·С(HCl)·M(½ Na₂CO₃)·V_м.к.·100)/(m_{навески}·1000·V_пип.),

где M(½Na₂CO₃) – молярная масса эквивалентаNa₂CO₃;

1.14. Рассчитать процентное содержание NаНСО₃ в данной на­веске:

ω_(NaНCO3)% = (V₃·С(HCl)·M(NaHCO₃)·V_м.к.·100)/(m_{навески}·1000·V_пип.)

1.15. Рассчитать процентное одержание примесей в соде:

ω_{(примесей)}% = 100 – (ω(Na₂CO₃) + ω(NaНCO₃))