- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 4 Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
- •Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме
- •Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
1.Теоретическое обоснование
Сильную и слабую кислоты в смеси можно определить титрованием стандартным раствором щелочи, фиксируя две эквивалентные точки. В качестве примера рассмотрим раствор, содержащий соляную и уксусную кислоты.
Как известно, скачок на кривой титрования 0,1н. соляной кислоты составляет от 4до 10единиц рН, а уксусной кислоты -от 6до10единиц рН. Поэтому, если титровать смесь в присутствии метилового оранжевого, рТ которого равен 4,то изменение окраски от красной до оранжевой соответствует полной нейтрализации соляной кислоты. Уксусная кислота при этом практически не вступает в реакцию. Таким образом, весь объем щелочи эквивалентен содержанию соляной кислоты. Если же титровать исходную смесь в присутствии фенолфталеина, рТ которого равен 9,то появление слабо-малиновой окраски отвечает полной нейтрализации обеих кислот.
2.Техника безопасности
2.1.Раствор щелочи в бюретку наливать осторожно через воронку, не разбрызгивая ее.
2.2.Растворы кислот набирать пипеткой с помощью груши.
3.План работы.
3.1.Заполнить бюретку титрованным раствором щелочи.
3.2.Получить индивидуальную контрольную задачу (раствор, содержащий соляную и уксусную кислоты) в мерную колбу на 100,0мл (Vм.к.), довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать, закрыв колбу пробкой.
3.3.В две колбы для титрования внести пипеткой аликвоту (15,0 или 20,0мл) (Vпип.) из мерной колбы.
3.4.В первую колбу добавить 1каплю метилового оранжевого и титровать раствором щелочи от красной окраски индикатора до оранжевой, избегая появления желтой окраски. Замерить объем щелочи по бюретке (V1). Этот объем расходуется на нейтрализацию сильной соляной кислоты.
3.5.Бюретку долить раствором щелочи до нуля. Во вторую колбу добавить 5-6капель фенолфталеина и титровать раствором щелочи. Титрование закончить при появлении слабо-малиновой окраски (pH~ 9). Замерить объем щелочи по бюретке (V2). Этот объем щелочи расходуется на титрование и соляной и уксусной кислот.
3.6.Расчет масс соляной и уксусной кислот:
а) массу соляной кислоты в г рассчитать по формуле:
m(HCl) = (V1·C(NaOH)·M(HCl)·Vм.к.)/(1000·Vпип.)
б) массу уксусной кислоты в г рассчитать по формуле:
m (CH3COOH) = ((V2 – V1)·C(NaOH)·M(CH3COOH)·Vм.к.)/(1000·Vпип.)
где М(СН3СООН) - молярная масса эквивалента уксусной кислоты;
(V2 – V1) - объем щелочи, пошедшей на титрование CH3COOH.
3.7. Рассчитать процент относительной ошибки определения HCl и СН3СООН.
Используя способ фиксирования двух эквивалентных точек, можно провести анализ раствора, содержащего сильное и слабое основание (например, NаОН и NH4OH).
4. Контрольные вопросы
1. Можно ли приготовить рабочий раствор щелочи из сухой NаОН?
2. По каким исходным веществам можно установить точную нормальность щелочи?
3.Правильное ли будет определение количеств слабой кислоты и сильной кислоты в смеси, если титрование с метиловым оранжевым проводить до появления желтой окраски раствора?
4.Завышено или занижено будет количество сильной кислоты в смеси со слабой, если определение с метиловым оранжевым проводить не до оранжевой, а до желтой окраски раствора?
5.Завышено или занижено будет количество слабой кислоты в смеси с сильной, если титрование с метиловым оранжевым проводить не до оранжевой, а до желтой окраски раствора?
6.При каком условии можно провести ступенчатое титрование смеси кислот? Смеси оснований?