- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 4 Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
- •Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме
- •Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
Молярная масса трилона Б равна 336,2 г/моль, молярная масса эквивалента М(1/2)=336,2/2=168,1 г/моль. Эта соль легко получается в химически чистом виде, хорошо растворима в воде, бесцветные растворы её устойчивы при хранении (содержит около 0,3% влаги). Обычно готовят 0,05 н. раствор трилона Б и устанавливают точную нормальность по раствору соли цинка или по раствору соли магнияMgSO4. Раствор солиMgSO4точной концентрации, равной 0,05 н. готовят из фиксанала. Ампула фиксанала содержит навеску , при растворении которой в мерной колбе на два литра получается 0,05 н. раствор соли. Затем аликвоту раствораMgSO4 титруют раствором трилона Б в присутствии аммиачного буфера и индикатора хромогена черного от вишнево-красной окраски до синей. По нормальности и по объемам пипетки и по бюретке рассчитывают точную нормальность рабочего раствора трилона Б.
Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
Заполнить бюретку раствором трилона Б известной нормальности.
В две колбы для титрования на 250 мл отмесить пипеткой на 50,00 мл (Vпип.) водопроводной воды, колбу для титрования ополоснуть дистиллированной водой, а пипетку ополоснуть только водопроводной водой.
В каждую колбу мензуркой отмерить по 15 мл аммиачнойбуферной смеси, а затем ложечкой положить хромоген черный до винно-красной окраски.
Каждую колбу оттитровать трилоном Б до получения чисто синей окраски от одной капли трилона Б (в конце титровать медленно, перемешивая каждую каплю).
Записать объемы по бюретке (V1иV2), рассчитать среднее значение (Vcpед).
Рассчитать общую жесткость воды (ж.в.) по формуле:
, (мг-экв/л)
Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
Заполнить бюретку раствором трилона Б известной концентрации.
В мерную колбу на 100,00 мл получить неизвестный объем раствора смеси солей кальция и магния, довести до метки дистиллированной водой, перемешать.
В две колбы для титрования: а) пипеткой отмерить аликвоты исследуемого раствора (Vпип.); б) мензуркой прилить приблизительно по 10 мл аммиачной буферной смеси; в) насыпать ложечкой индикатор хромоген черный до винно-красной окраски.
Оттитровать каждую колбу трилоном Б до перехода окраски от винно-красной в чисто синюю (каждый раз заполнять бюретку до нуля)
Записать объемы трилона Б (и) и рассчитать средний объем ().- объем трилона Б, пошедший на титрование ионов кальция и магния вместе.
Снова той же пипеткой отмерить в две колбы для титрования аликвоты исследуемого раствора, в каждую колбу прилить мензуркой по 10 мл 1 М раствора NaOHи ложечкой насыпать индикатор мурексид до малинового цвета.
Оттитровать каждую колбу (от нулевой отметки на бюретке) раствором трилона Б до получения сиреневой окраски.
Записать объемы по бюретке (и), рассчитать среднее значение ().- объем трилона Б, пошедшего на титрование иона кальция.
Рассчитать объем трилона Б, пошедшего на титрование иона магния: -=
Рассчитать массу Mg2+(мг) в объеме мерной колбы:
, мг
Рассчитать массу Са2+(мг) в объеме мерной колбы (Vм.к.):
, мг
Получить правильные ответы у преподавателя и рассчитать относительную ошибку определения для Са2+иMg2+отдельно. Составить подробный отчет.