Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМП КОЛИЧ.АНАЛИЗПрактическое руководство.doc
Скачиваний:
390
Добавлен:
17.03.2015
Размер:
1.39 Mб
Скачать

3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2

Молярная масса трилона Б равна 336,2 г/моль, молярная масса эквивалента М(1/2)=336,2/2=168,1 г/моль. Эта соль легко получается в химически чистом виде, хорошо растворима в воде, бесцветные растворы её устойчивы при хранении (содержит около 0,3% влаги). Обычно готовят 0,05 н. раствор трилона Б и устанавливают точную нормальность по раствору соли цинка или по раствору соли магнияMgSO4. Раствор солиMgSO4точной концентрации, равной 0,05 н. готовят из фиксанала. Ампула фиксанала содержит навеску , при растворении которой в мерной колбе на два литра получается 0,05 н. раствор соли. Затем аликвоту раствораMgSO4 титруют раствором трилона Б в присутствии аммиачного буфера и индикатора хромогена черного от вишнево-красной окраски до синей. По нормальности и по объемам пипетки и по бюретке рассчитывают точную нормальность рабочего раствора трилона Б.

Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды

  1. Заполнить бюретку раствором трилона Б известной нормальности.

  2. В две колбы для титрования на 250 мл отмесить пипеткой на 50,00 мл (Vпип.) водопроводной воды, колбу для титрования ополоснуть дистиллированной водой, а пипетку ополоснуть только водопроводной водой.

  3. В каждую колбу мензуркой отмерить по 15 мл аммиачнойбуферной смеси, а затем ложечкой положить хромоген черный до винно-красной окраски.

  4. Каждую колбу оттитровать трилоном Б до получения чисто синей окраски от одной капли трилона Б (в конце титровать медленно, перемешивая каждую каплю).

  5. Записать объемы по бюретке (V1иV2), рассчитать среднее значение (Vcpед).

  6. Рассчитать общую жесткость воды (ж.в.) по формуле:

, (мг-экв/л)

Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии

  1. Заполнить бюретку раствором трилона Б известной концентрации.

  2. В мерную колбу на 100,00 мл получить неизвестный объем раствора смеси солей кальция и магния, довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

  3. В две колбы для титрования: а) пипеткой отмерить аликвоты исследуемого раствора (Vпип.); б) мензуркой прилить приблизительно по 10 мл аммиачной буферной смеси; в) насыпать ложечкой индикатор хромоген черный до винно-красной окраски.

  4. Оттитровать каждую колбу трилоном Б до перехода окраски от винно-красной в чисто синюю (каждый раз заполнять бюретку до нуля)

  5. Записать объемы трилона Б (и) и рассчитать средний объем ().- объем трилона Б, пошедший на титрование ионов кальция и магния вместе.

  6. Снова той же пипеткой отмерить в две колбы для титрования аликвоты исследуемого раствора, в каждую колбу прилить мензуркой по 10 мл 1 М раствора NaOHи ложечкой насыпать индикатор мурексид до малинового цвета.

  7. Оттитровать каждую колбу (от нулевой отметки на бюретке) раствором трилона Б до получения сиреневой окраски.

  8. Записать объемы по бюретке (и), рассчитать среднее значение ().- объем трилона Б, пошедшего на титрование иона кальция.

  9. Рассчитать объем трилона Б, пошедшего на титрование иона магния: -=

  10. Рассчитать массу Mg2+(мг) в объеме мерной колбы:

, мг

  1. Рассчитать массу Са2+(мг) в объеме мерной колбы (Vм.к.):

, мг

  1. Получить правильные ответы у преподавателя и рассчитать относительную ошибку определения для Са2+иMg2+отдельно. Составить подробный отчет.