3.3 Варианты домашних заданий.

вариант	Номера задач
1	2	3	4
1	1	16	31
1	2	3	4
2	2	17	32
3	3	18	33
4	4	19	34
5	5	20	35
6	6	21	36(1)
7	7	22	36(2)
8	8	23	36(3)
9	9	24	36(4)
10	10	25	36(5)
11	11	16	36(6)
12	12	27	37
13	13	28	38
14	14	29	39
15	15	30	40

4. Метод гравиметрии

В гравиметрическом анализе о содержании определяемого вещества (элемента, иона) в исследуемой пробе судят по массе осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) из вещества в виде какого-либо труднорастворимого соединения. В методе осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, определяемый ион переводят в труднорастворимый осадок. Осадок отделяют фильтрованием, промывают, прокаливают, взвешивают. По массе прокаленного осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем данного иона. Этот анализ очень точный, так как применяется только один измерительный прибор – аналитические весы.

Так как при прокаливании многие осадки претерпевают химические изменения, то взвешивают часто какое-то другое соединение, а не то, которое было получено при осаждении. Например, при определении Fe³⁺осаждаемой формой является гидроксидFe(OH)₃, весовой формой является безводный оксидFe₂O₃, образующийся из указанного гидроксида при прокаливании 2Fe(OH)₃=Fe₂O₃+3H₂O. Вследствие этого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму осадка и весовую форму.

Осаждаемая форма должна:

а) иметь малую растворимость (ПР<1·10^-8);

б) иметь по возможности кристаллическую структуру;

в) легко превращаться в весовую форму.

Весовая формадолжна:

а) точно соответствовать своей формуле;

б) быть химически устойчивой;

в) содержать как можно меньше определяемого иона.

Эти требования к осадкам определяют выбор осадителя; кроме того, осадитель должен быть летучим веществом.

При расчете результатов анализа пользуются аналитическим множителем (фактором пересчета) F. Это отношение молярной массы определяемого вещества к молярной массе весовой формы с учетом стехиометрических коэффициентов. Тогда массу определяемого вещества (х) находят по формуле х=а·F, где а – масса весовой формы. Величины факторов пересчета для различных определений находятся в справочниках. Например, при определении магния по весовой формеMg₂P₂O₇фактор пересчета находится так:

4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).

Лабораторная работа № 1

Определение процентного содержания бария в хлориде бария

Ион Ba²⁺образует много труднорастворимых солей, однако наименее растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является сульфат барияBaSO₄(ПР=1,1·10^-10). Так как при прокаливании составBaSO₄не изменяется, тоBaSO₄является и весовой формой. ОсадокBaSO₄является мелкокристаллическим и иногда проходит сквозь поры фильтра, что искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов при осаждении его нужно повысить растворимость вещества, а для этого следует соблюдать следующие условия:

а) навеску BaCl₂·2H₂Oрастворить в большом объеме воды (сильно разбавить);

б) раствор осадителя (2 н. H₂SO₄) также сильно разбавить водой;

в) перед осаждением растворы соли и кислоты нагреть почти до кипения;

г) осадитель приливать к раствору соли по каплям, постоянно перемешивая палочкой;

д) фильтрование проводить не сразу, а по истечении нескольких часов (в это время происходит "созревание", укрупнение осадка).

При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым, свободным от соосажденных примесей. Практически полное осаждение иона бария достигается добавлением полуторного избытка осадителя.

Приступая к выполнению анализа, нужно внимательно прочитать ход анализа, приготовить и тщательно вымыть всю необходимую посуду: стаканы на 200 мл и 100 мл "с носиком"; стеклянную палочку, стаканчик для взятия навески, воронку, фильтр типа "синяя лента" (мелкопористый, беззольный), штатив с кольцом, фарфоровый тигель, эксикатор, промывалку с дистиллированной водой.

План работы

1. Доведение тигля до постоянной массы

Пустой фарфоровый тигель нужно довести до постоянной массы: взвесить его на аналитических весах; поставить прокаливать в муфельную печь при температуре 900-1000°С на один час; вынуть его тигельными щипцами, слегка охладить на воздухе на фарфоровой подставке, а потом поставить охлаждаться до комнатной температуры в эксикатор (если крышка эксикатора холодная, то и тигель охладился); взвесить снова тигель на тех же весах (тигель брать только щипцами); снова поставить его в печь на 15-30 минут, охладить, взвесить. Все значения масс записать в лабораторный журнал. Например,

Масса пустого тигля: 1 взвешивание 12,2300 г

2 взвешивание 12,2233 г

3 взвешивание 12,2231 г

Постоянная масса пустого тигля 12,2231 г

Массу тигля можно считать постоянной, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г. Хранить тигель в эксикаторе

2. Взять навеску исходного вещества хлорида бария (m(BaCl₂·2H₂O)). Так какBaSO₄– кристаллический осадок, то нужно взять около 0,5 г препарата (масса осадкаBaSO₄тоже будет около 0,5 г); Взвесить на техно-химических весах, а затем и на аналитических весах сухой чистый стаканчик, получить в него соль бария и снова взвесить на аналитических весах (все взвешивать на одних и тех же весах!). По разности масс стаканчика с солью и пустого стаканчика определить массу навески (m(BaCl₂·2H₂O)).

3. Перенести количественную навеску в стакан на 200 мл дистиллированной водой, растворить её и довести объем раствора приблизительно до 100,00 мл добавить 3-5 мл 2 н. HCl.

4. Рассчитать объем 2 н. раствора H₂SO₄, необходимый для полного осаждения иона бария по реакции