Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме

1. Заполнить бюретку раствором трилона Б известной нормальности.

2. В мерную колбу на 100,00 мл получить контрольный объем соли кобальта (Vм.к.), довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

3. В две колбы для титрования: а) пипеткой отмерить аликвоты исследуемого раствора (Vпип.); б) прилить цилиндром по 60 мл дистиллированной воды (для ослабления собственной розовой окраски соли кобальта); в) мензуркой прилить по 20 мл аммиачной буферной смеси; г) ложечкой добавить индикатор мурексид до желтого цвета.

4. Оттитровать растворы в каждой колбе трилоном Б так, чтобы окраска индикатора изменилась от желтой до малиновой (около точки эквивалентности титровать медленно).

5. Записать объемы по бюретке (V₁иV₂) и найти среднее арифметическое:

6. Рассчитать массу иона кобальта в мг в объеме мерной колбы:

7. Рассчитать относительную ошибку определения.

8. Составить отчет.

Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания

Ni²⁺ в неизвестном объеме

1. Заполнить бюретку раствором трилона Б известной концентрации.

2. В мерную колбу на 100,00 мл получить контрольный объем соли никеля (V_м.к.), довести до метки дистиллированной водой, перемешать.

3. В две колбы для титрования: а) пипеткой отмерить аликвоты исследуемого раствора (V_пип.); б) прилить цилиндром по 60÷70 мл дистиллированной воды для ослабления собственной зеленой окраски соли никеля; в) отмерить мензуркой по 10 мл 10%-ного раствора аммиака; г) насыпать ложечкой индикатор мурексид. Цвет раствора в колбе – желтый.

4. Оттитровать каждую колбу трилоном Б от желтой окраски до фиолетовой.

5. Записать объемы по бюретке V₁иV₂ и рассчитать средний объемV_ср..

6. Рассчитать массу никеля (Ni²⁺) (мг) в объеме мерной колбы:

7. Получить правильный ответ у преподавателя и рассчитать относительную ошибку определения. Составить отчет.

Техника безопасности

Раствор аммиака не вдыхать полной грудью, помнить, что аммиак – нервный яд. Приливать раствор аммиака под вытяжным шкафом. В случае отравления пить слабый раствор уксусной кислоты или лимонный сок. Вызвать рвоту. Принять растительное масло или яичный белок.

3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений

Расчёты результатов этих анализов не отличаются от применяемых во всех объёмных методах. Фактор эквивалентности – Z– для всех ионов металлов в этом методе равен двум.

Пример:Для трилонометрического определения кальция и магния 2,0850 г минерала после определенной обработки растворили в колбе на 250,00 мл. Из этого раствора в две колбы для титрования взяли две аликвоты 25,00 мл и 100,00 мл. На титрование первой пошло 11,20мл 0,05240 н раствора трилона Б. На титрование второй (после отделения кальция) израсходовали 21,65 мл трилона Б. Сколько процентов кальция и магния в образце?

Решение:Эквивалентные массы кальция и магния равны 20,04 и 12,15 г/моль соответственно.

1. Найдем количество магния и %.

;

;

.

2. Найдём количество кальция и магния:

;

3. Найдём количество кальция и ω%.

_;

_;

_.

Ответ:.

1. Анализируемый объект содержит K₂CO₃,Na₂CO₃иSiO₂. Навеску 0,1250 г обработали соляной кислотой, отфильтровали и промыли, фильтрат выпарили и получили 0,1282 г смесиKClиNaCl. На титрование смеси хлоридов потребовалось 19,70 мл 0,1003 М раствораAgNO₃. Рассчитать массовую долю каждого из компонентов в анализируемом объекте.

2. Навеску 2,1500 г образца технического бромфенола (C₆H₅OBr) подвергли омылению в спиртовом раствореKOH, в результате чего выделилось эквивалентное количествоKBr. Полученный раствор нейтрализовали, довели объём до 200,00 мл , затем отобрали 20,00 мл и на его титрование в присутствии роданидного комплекса железа (Ш) (индикатор) затратили 22,86 мл 0,05100 н. раствораHg₂(NO₃)₂. На титрование индикатора в «холостой пробе» затратили 0,52 мл того же стандартного раствора. Вычислить массовую долю бромфенола в образце.

3. Навеску 1,8230 г кристаллогидрата нитрата алюминия растворили и разбавили водой в мерной колбе вместимостью 100,00 мл. К аликвоте 10,00 мл этого раствора добавили избыток комплексона магния. Среднее значение объёма 0,02503 М раствора комплексона Ш, пошедшего на титрование выделившихся ионов магния, составило 18,55 мл. Вычислить массовую долю нитрата алюминия в кристаллогидрате.

4. Для определения свободного цианида калия отобрали 2,00 мл электролита золочения и добавили к нему 10,00 мл 0,0102 M раствора NiSo₄и аммонийный буферный раствор. При этом цианид-ионы были связаны в виде комплекса [Ni(CN)₄]^2-. На титрование остатка сульфата никеля затрачено 4,46 мл 0,0105 М раствора комплексона Ш. Вычислить массовую концентрацию цианида калия в электролите.

5. 1,00 л сточной воды, содержащей никель, выпарили досуха и после отделения мешающих примесей получили осадок диметилглиоксимата никеля. Промытый осадок растворили, добавили 10,00 мл 0,0100 М раствора комплексона III, на титрование избытка которого затратили 3,05 мл 0,0100 М раствора соли магния. Вычислить массовую концентрацию никеля (мг/л) в сточной воде.

6. Какую массу силиката, содержащего около 20% Al₂O₃, следует взять для анализа, чтобы после сплавления, соответствующей обработки пробы и добавления избыткаNa₂[MgЭДТА] алюминий был оттитрован 10,00 мл 0,1 М ЭДТА?

7. Рассчитайте массу смеси, содержащей 45,00 % KBr, 48,00%NaBrи 7,00% индифферентных примесей, чтобы при меркуриметрическом титровании её было израсходовано 21,25 мл 0,04966 н.Hg(NO₃)₂(fэкв=1/2).

8. Какая масса ртути содержалось в 250,0 мл раствора, если после прибавления к 50,00 мл его 25,00 мл 0,01000 М ЭДТА избыток последнего оттитровали 10,50 мл 0,01000 М MgSO₄?

9. Раствор солей кальция и магния разбавили водой до 100,00 мл. На титрование 20,00 мл аликвоты с эриохром черным Т израсходовали 18,45 мл 0,01020 М ЭДТА, а на титрование такой же аликвоты с мурексидом затратили 8,22 мл ЭДТА. Какая масса CaиMg содержалась в исходном растворе?

10. Какая масса KCNсодержалась в 500,0 мл раствора, если на титрование 20,00 мл его до появления неисчезающей мути затрачено 20,05 мл 0,1215 МAgNO₃? Учесть образование в точке эквивалентности комплекса [Ag(CN)₂]^-, в соответствии с этим принять для молярной массы эквивалентаM(2KCN).

11. На титрование 20,00 мл раствора NiCl₂израсходовано 21,22 мл 0,02065 М ЭДТА. Определить концентрацию (г/л) раствора соли никеля.

12. Определить концентрацию (г/л) раствора Bi(NO₃)₃, если на титрование 20,00 мл его израсходовано 17,26 мл 0,06905 М ЭДТА.

13. На титрование 20,00 мл раствора Hg(NO₃)₂после добавления избыткаNa₂[MgЭДТА] и протекания реакции замещения

[MgЭДТА]^2-+Hg²⁺=[HgЭДТА]^2-+Mg²⁺

затрачено 19,85 мл 0,05 М ЭДТА (К=1,055). Вычислить концентрацию (г/л) исследуемого раствора Hg(NO₃)₂.

14. На титрование 25,00 мл раствора Ba(NO₃)₂в присутствииNa₂[MgЭДТА] затратили 18,05 мл 0,1 М ЭДТА (К=0,9878). Вычислить концентрацию (г/л) раствораBa(NO₃)₂

15. Какая масса натрия содержалась во взятой пробе раствора, если после осаждения его в виде NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉ּ6H₂Oполученный осадок отделили, растворили и оттитровали цинк 20,85 мл 0,01 М ЭДТА (к=0,9194)?

16. При определении железа в сточной воде объемом 200,00 мл его окислили до трехвалентного, осадили аммиаком, отделили от раствора и после растворения в HClоттитровали 5,14 мл 0,005 М ЭДТА (К=1,101). Найти общую концентрацию (мг/л) железа в воде.

17. Стандартный раствор хлорида магния приготовили растворением 0,1065 г чистого оксида магния в соляной кислоте, раствор разбавили и довели водой до 250,00 мл в мерной колбе. Пробу приготовленного раствора объёмом 20,00 мл использовали для стандартизации раствора ЭДТА и титровали при рН 10,0. На титрование израсходовали 19,75 мл раствора ЭДТА. Вычислить концентрацию (моль/л) раствора ЭДТА.

18. К 10,00 мл раствора NiCl₂добавили дистиллированную воду, аммиачный буферный раствор и 20,00 мл 0,01085 М раствора ЭДТА. Избыток ЭДТА оттитровали 0,01292 МMgCl₂, на титрование израсходовали 5,47 мл. Рассчитать исходную концентрацию (г/л) раствораNiCl₂.

19. При анализе пробы производственных сточных вод объёмом 100,00 мл сульфат-ионы осадили раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровали, промыли и растворили в 30,00 мл 0,025 М ЭДТА (K=1,001). Избыток ЭДТА оттитровали 15,00 мл 0,025 М хлорида магния (К=0,9987). Определить концентрациюSO₄^2—ионов (мг/л).

20. Для определения содержания сульфат-ионов в воде минерального источника к 150,00 мл её прибавили 25,00 мл 0,1115 М BaCl₂. Не фильтруя осадокBaSO₄, добавили к смеси аммонийный буфер, содержащий комплексонат магния, и оттитровали 14,00 мл 0,01242 М ЭДТА. Вычислить концентрацию сульфат-ионов (мг/л).

21. При определении карбонатной жесткости на титрование 200,0 мл воды израсходовано 10,25 мл 0,1 М HCl(К=0,9845). При определении общей жесткости на 100,00 мл той же воды израсходовано 15,12 мл 0,05 М ЭДТА (К=0,8918). Вычислить карбонатную, общую и постоянную жесткость воды (ммоль/л), принимая молярную массу эквивалента Мe²⁺равной М(1/2 Мe²⁺).

22. Вычислить массовую долю (%) брома в техническом бромиде натрия, если на титрование раствора, полученного из навески массой 0,5569 г его, израсходовано 21,20 мл 0,2500 н. Hg(NO₃)₂. Сравнить с теоретическим.

23. Для определения хлоридов навеску кальцинированной соды массой 1,652 г растворили в воде и объём довели до 100,00 мл. На титрование пробы 20,00 мл полученного раствора после нейтрализации азотной кислотой затратили 18,38 мл 0,01 н. Hg(NO₃)₂(f_экв=1/2) (К=1,075). Вычислить массовую долю (%) хлоридов в пересчёте наNaClв исследуемом образце.

24. Из навески BaCl₂2H₂Oмассой 1,099 г приготовили 100,00 мл раствора, к 20,00 мл которого добавилиNa₂[MgЭДТА]. На титрование образовавшейся смеси затрачено 17,65 мл 0,05085 М ЭДТА. Вычислить массовую долю (%)BaCl₂в образце, полагая, что при титровании бария в присутствии магнияn(Ba)=n(ЭДТА). Сравнить рассчитанное значение с теоретическим дляBaCl₂2H₂O.

25. Для определения суммы лантаноидов в фосфоросодержащем материале взяли навеску массой 0,2043 г. После растворения её и отделения мешающих ионов раствор оттитровали из микробюретки 1,82 мл 0,01078 М ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Рассчитать массовую долю (%) суммы лантаноидов в пробе в пересчёте на лантан.

26. Какая массовая доля (%) свинца в тройном сплаве Pb-Na-K, если навеску его массой 2,8850 г растворили и раствор разбавили до 250,00 мл, а затем 25,00 мл этого раствора оттитровали 12,28 мл 0,1 М ЭДТА (К=1,086) с ксиленоловым оранжевым?

27. Растворением навески Hg(NO₃)₂nH₂Oмассой 0,7634 г приготовили 250,00 мл раствора, к 25,00 мл которого прибавили 50,00 мл 0,01007 М ЭДТА. На титрование избытка ЭДТА израсходовали 23,83 мл 0,01178 МZnSO₄. Вычислить массовую долю (%)Hg(NO₃)₂в образце, определить число молекул воды в кристаллогидрате.

28. Навеску удобрения массой 2,5030 г обработали минеральной кислотой и объём полученного раствора довели до 250,00 мл, осадок отфильтровали; 50,00 мл фильтрата поместили в мерную колбу вместимостью 100,00 мл, туда же добавили 25,00 мл 0,1 Bi(NO₃)₃(K=0,9789) и довели раствор до метки. В результате взаимодействия ортофосфорной кислоты сBi(NO₃)₃образовался осадокBiPO₄в соответствии с реакцией

Bi(NO₃)₃+H₃PO₄=BiPO₄+3HNO₃,

который вновь отделили фильтрованием. В 50,00 мл фильтрата оттитровали избыток ионов Bi³⁺15,00 мл 0,05 М ЭДТА (К=1,001) в присутствии пирокатехинового фиолетового. Определить массовую долю (%)P₂O₅в удобрении.

29. Вычислить массовую долю (%) CaCO₃иMgCO₃в известняке, если после растворения 1,000 г его получили 100,00 мл раствора, на титрование 20,00 мл которого для определения суммыCaиMgзатратили 19,25 мл 0,5140 М ЭДТА, а на титрованиеCaв отдельной пробе (20,00 мл) израсходовали 6,25 мл того же раствора ЭДТА

30. В процессе анализа каолина навеску его массой 0,5108 г сплавили с Na₂CO₃иNa₂B₄O₇, сплав растворили в разбавленнойHClи объём раствора довели до 250,00 мл. Пробу 100,0 мл раствора нейтрализовали, добавили уротропин, отфильтровали выпавшую в осадок кремниевую кислоту, промыли теплым раствором уротропина; фильтрат и промывные воды оттитровали 10,16 мл 0,005040 М ЭДТА с индигокармином в присутствии 20%-ногоKOH. Вычислить массовую долю (%)CaOв каолине.

31. Раствор, полученный из навески феррита состава Fe₂O₃-BaOмассой 0,3822 г, пропустили для отделения железа через колонку с анионитом. Полученный раствор нейтрализовали до рН 10,0, ввели 25,00 мл 0,025 М ЭДТА (К=1,096) с индикатором эриохром черным Т, затрачивая 20,92 мл. Вычислить массовые доли (%) оксидов в феррите.

32. Раствор, приготовленный из навески феррита состава Fe₂O₃-NiO-CoOмассой 0,6018 г, пропустили через сильноосновный анионит и применили для разделения элементов следующие элементы: в 9 МHClна анионите удерживаются соединения железа и кобальта, а в 4 МHClпроисходит вымывание кобальта, а в 1 МHCl- вымывание железа. В результате разделения получены растворы ионов, которые были оттитрованы комплексонометрически. При этом на титрование никеля было затрачено 19,53 мл 0,05 М ЭДТА (К=1,102), на титрование кобальта - 4,81 мл 0,01 М ЭДТА (К=0,9906). Определить массовые доли (%) оксидов в феррите.

33. Вычислить объем пробы, который надо взять на анализ из раствора, содержащего 0,67 г/л свободного комплексона IIIи некоторое количество его комплексов с железом, если на титрование этой пробы в присутствии кcиленолового оранжевого при рН 1,0 будет затрачено 20,00 мл 0,01 МBi(NO₃)₃.

34. Навеску медицинского препарата, содержащего хинингидрохлорид массой 0,5200 г, после растворения разбавили водой до 50,00 мл. Из пробы 20,00 мл раствора в ацетоно-бензольной среде осадили Cu(C₂₀H₂₄N₂O₂)Cl₂(CH₃COCH₃)_x. Осадок отфильтровали, растворили в аммиаке и оттитровали медь 0,05000 М ЭДТА в присутствии мурексида, израсходовав 10,75 мл. Вычислить массовую долю (%) хинина С₂₀H₂₄N₂O₂(М=324,42 г/моль) в медицинском препарате.

35. Для определения содержания кофеина C₈H₁₀N₄O₂(К=194,19 г/моль) в медицинском препарате навеску массой 0,4882 г растворили и довели объем до 50,00 мл. После отделения соответствующих компонентов отобрали пробу 20,00 мл, добавили 25,00 мл 0,02000 МK[biI₄] и таким путем осадили кофеин по реакцииОсадок отфильтровали, фильтрат разбавили до 40,00 мл и в 20,00 мл его оттитровали избыток висмута 19,85 мл 0,01000 М ЭДТА до исчезновения желтой окраскиK[BiI₄]. Рассчитайте массовую долю (%) кофеина в препарате.

36. В процессе отмывки теплоэнергетического оборудования с помощью комплексонов получают растворы, содержащие комплексонаты железа и меди.

Пробу 50,00 мл такого раствора обработали концентрированной HNO₃при нагревании для разрушения комплексонатов металлов и комплексона, остаток разбавили в мерной колбе до объема 100,00 мл. В 25,00 мл разбавленного раствора железо осадили аммиаком, осадок гидроксида отделили, растворили в соляной кислоте и оттитровали ЭДТА с сульфосалициловой кислотой. Аммиачный фильтрат после отделения гидроксида железа собрали и оттитровали раствором ЭДТА с индикатором ПАР для определения содержания меди.

Результаты титрования железа и меди приведены в таблице.

Вариант	Титрование железа		Титрование меди
	(ЭДТА), мл	С (ЭДТА), моль/л	(ЭДТА), мл	С (ЭДТА), моль/л
1	12,18	0,01021	16,11	0,01021
2	10,92	0,01095	14,15	0,01095
3	11,62	0,02516	15,81	0,02516
4	15,41	0,02498	19,14	0,02498
5	12,62	0,01203	16,17	0,05013
6	10,35	0,01142	15,26	0,05212

Вычислить концентрацию (г/л) железа и меди в исследуемом растворе.

37. Из навески карбонатной породы 0,5126 г после определенной обработки получили 250,00 мл раствора. На титрование 50,00 мл этого раствора пошло 20,42 мл 0,1012 н. раствора трилона Б. На титрование 100,00 мл того же раствора после отделения кальция расходуется 19,62мл того же трилона Б. Определить процентное содержание CaOиMgOв образце.

38. Из навески 2,0250 г доломита после обработки получили 500,00 мл раствора. На титрование 25,00 мл этого раствора расходуется 20,20 мл 0,1025 н. Раствора трилона Б. На 100,00 мл этого же раствора после отделения Ca²⁺расходуется 38,50 мл того же рабочего раствора. Сколько процентовCaOиMgOв образце.

39. Определить концентрацию (г/л) раствора Bi(NO₃)₃, если на титрование 20,00 мл его израсходовано 17,26 мл 0,06905 М трилона Б.

40. Навеску 2,885 г сплава Pb-Na-Kрастворили в 250,0 мл. 25,00 мл этого раствора оттитровали 12,28 мл 0,1086 М раствором трилона Б с ксиленоловым оранжевым. Сколько процентов свинца в сплаве?