1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора

I.Теоретическое обоснование работы

Для выполнения работы необходим титрованный раствор соляной кислоты (рабочий раствор), его готовят разбавлением концентрированной кислоты. HClне отвечает требованиям, предъявляемым к исходным веществам и поэтому из нее нельзя по навеске приготовить раствор точной концентрации. Точную концентрацию соляной кислоты устанавливают по буреNa₂B₄O₇·10H₂O, которая отвечает требованиям к исходным веществам (см. 4,с. 215–219).

Дважды перекристаллизованная бура быстро и до конца взаимодействует с соляной кислотой по реакции,из которой видно, что молярная масса эквивалента буры равна ½ М_{(Na2B4O7·10H2O)}=190,7г/моль.

рН в эквивалентной точке будет определяться образовавшейся в результате реакции слабой борной кислотой:

pН =½ рК_1(к-ты) - ½ lgС_(к-ты),

где рК_1(к-ты) -силовой показатель константы ионизации борной кислоты по первой ступени, равный 9,24;

С_(к-ты) -концентрация кислоты в точке эквивалентности, которую можно принять равной половине исходной концентрации буры, так как объем раствора в конце титрования в два раза больше затраченного раствора буры.

Допустим, что исходная концентрация буры равна 0,1н,тогда концентрация борной кислоты в эквивалентной точке будет равна 0,05н ,отсюда рН в эквивалентной точке будет равен:

рН = ½·9,24 - ½ lg5·10^-2 = 4,62 + 0,35 ≈ 5.

Так как область скачка величины рН на кривой титрования для этого случая располагается от 6 до 4,то титрование можно проводить в присутствии метилового оранжевого. С выбранным индикатором проводят титрование и на основании полученных данных вычисляют точную концентрацию рабочего раствора соляной кислоты. Используя этот рабочий раствор, можно определить массу щелочи в контрольном объеме.

2.Техника безопасности к работе № 1.

2.1.Все виды работы, связанные с приготовлением соляной кислоты из концентрированной, проводить в вытяжном шкафу, так как последняя дымит на воздухе и имеет резкий удушливый запах.

2.2.При попадании концентрированной кислоты на кожу необходимо хорошо промыть пораженное место струёй воды, затем 5 - 10% раствором питьевой соды.

2.3.Если кислота попала в глаза, то их нужно промыть большим количеством воды и обязательно обратиться к врачу.

2.4.При работе с мерной пипеткой для наполнения ее нужно пользоваться резиновой грушей, конец пипетки необходимо опускать глубоко в жидкость, чтобы не произошло засасывания ее в грушу.

3. План работы

Работа состоит из четырех частей:

3.1.Приготовление 200мл децинормального 0,1 н раствора соляной кислоты из концентрированной.

3.1.1. Ареометром измерить плотность концентрированной кислоты ρ.

3.1.2. Найти с помощью таблицы или пересчитать молярность (она же нормальность) концентрированной соляной кислоты С_НС1.

3.1.3. Найти объем концентрированной соляной кислоты V¹_(НС1), необходимый для приготовления 200 мл 0,1 М раствора HCI по формуле

C(HCl)·V(HCl) = C¹(HCl)·V¹(HCl),

где С(НС1) и V(HCI) - молярная концентрация и объем разбавленной

кислоты.

3.1.4. Рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты налить в пробирку с делениями с небольшим избытком в 0,1 - 0,3 мл.

3.1.5. В мерный стакан налить 200 мл дистиллированной воды, прилить туда отмеренный объем концентрированной соляной кислоты, перемешать стеклянной палочкой, перелить приготовленный раствор в колбу, закрыть пробкой и снабдить этикеткой.

3.2. Приготовление 100 мл 0,1 н. раствора буры точной

концентрации по навеске

3.2.1. Рассчитать навеску (m, г) буры, необходимую для приготовления 100 мл 0,1 н. раствора по формуле:

m _{(Na2B4O7·10H2O)} = (C_{(1/2 Na2B4O7·10H2O)}·M_{(1/2 Na2B4O7·10H2O)}·V_м.к.)/1000

где С _{(1/2 Na2B4O7·10H2O)} - концентрация раствора буры, моль/л;

М_{(1/2 Na2B4O7·10H2O)} - молярная масса эквивалента буры, г/моль;

V_м.к. - объем мерной колбы, мл.

Данная формула вытекает из следующих рассуждений:

в 1000 мл раствора содержится 0,1M_{(1/2 Na2B4O7·10H2O)} г

в 100 мл ― m г.

3.2.2.На аналитических весах взвесить навеску буры, близкую к расчетной (± 10%). Ее можно взять разными способами. Опишем один из них:

а) взвесить сухой чистый стаканчик сначала на техно-химических весах (записать вес в лабораторный журнал);

б) в стаканчик поместить навеску буры, приблизительно равную расчетной, взвесить вначале на техно-химических, а затем -на аналитических весах (записать в лабораторный журнал);

в) Высыпать буру в мерную колбу и взвесить пустой стаканчик с остатками буры на аналитических весах (записать в лабораторный журнал);

г) по разности масс стаканчика с бурой и пустого определить точную навеску буры:

m_{ст.с бурой}–m_{пуст.ст}=m_буры

3.2.3.Перенесение навески буры в мерную колбу на100,0мл осуществить следующим образом: в мерную колбу вставитьсухуюворонку (трубка воронки должна легко входить в горло колбы), постепенно пересыпать навеску буры в колбу через воронку так, чтобы не забивать ее трубку, через эту же воронку налить горячую воду в колбу приблизительно на ⅓ ее объема и встряхивать до полного растворения кристаллов буры; охладить полученный объем до комнатной температуры и долить до метки по нижнему мениску дистиллированной водой комнатной температуры, закрыть мерную колбу чистой пробкой и тщательно перемешать содержимое в колбе, переворачивая ее 6-10 раз.

3.2.4.Рассчитать нормальность раствора буры с точностью до четырех значащих цифр

C(1/z Na₂B₄O₇·10H₂O) =

= (m (Na₂B₄O₇·10H₂O)·1000)/M(1/2Na₂B₄O₇·10H₂O)·V_м.к., моль/л

3.2.5.Перелить приготовленный раствор буры в чистую колбу, предварительно ополоснув колбу приготовленным раствором буры, и при­крепить этикетку, на которой указана концентрация буры.

3.3.Определение точной концентрации соляной кислоты по буре

3.3.1.Бюретку вымыть до химической чистоты, ополоснуть приготовленным раствором кислоты (дважды), заполнить носик бюретки сплошным столбом раствора, удалив пузырьки воздуха (проверив при этом действие шарикового затвора: не пропускает ли он раствор). Налить раствор кислоты через воронку выше нулевой отметки (воронку при этом приподнять для свободного выхода воздуха), убрать воронку и установить уровень кислоты на нулевом делении по нижнему мениску, выливая лишнюю кислоту через носик бюретки.

3.3.2.В две конические колбочки для титрования (на 100 мл) пипеткой на 10,00, 15,00или 20,00мл взять аликвоты раствора буры (V_пип.), предварительно дважды ополоснув пипетку раствором буры!

3.3.3.В каждую колбочку добавить по Iкапле метилоранжа и титровать до перехода окраски индикатора, из желтой в оранжевую, записывая каждый раз объем израсходованной кислоты по бюретке (V¹_(HCl)иV¹¹_(HCl)) и доливая ее до «0».

3.3.4.Объемы двух параллельных определений не должны отличаться друг от друга более чем на 0,20мл, в противном случае нужно провести еще одно титрование. Из двух определений рассчитать среднеарифметический объем кислоты, пошедшей на титрование

(V¹(HCl) +V¹¹(HCl))/2 =V_ср. (HCl)

3.3.5.Рассчитать с точностью до четырех значащих цифр нормальность раствора кислоты по формуле:

C(HCl) = (C(1/2Na₂B₄O₇·10H₂O)·V_пип)/V_ср(HCl)

Показать преподавателю значение концентрации HCIи получить разрешение на получение контрольной задачи.

3.4.Определение миллиграммового содержания щелочи (NaOH)

в контрольном объеме

3.4.1.В химически чистую мерную колбу на 100,0мл (V_м.к.) получить контрольннй объем раствора щелочи; довести его дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, закрыть пробкой и тщательно перемешать,переворачивая колбу (6-10раз).

3.4.2. Бюретку заполнить рабочим раствором кислоты, концентрацию которой определили.

3.4.3.В две химически чистые конические колбы для титрования пипеткой (предварительно ополоснув пипетку раствором щелочи) взять аликвоты контрольного раствора щелочи, добавить в каждую колбу по1капле метилоранжа, титровать кислотой до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.

3.4.4.Все объемы параллельных титрований (V¹ иV¹¹)не должны отличаться друг от друга более чем на 0,20мл. Рассчитать среднеарифметический объем.

3.4.5.Рассчитать с точностью до четырех значащих цифр массу щелочи (мг) по формуле:

m(NaOH) = (C(HCl)·M(NaOH)·V_cр (HCl)·V_м.к.)/V_пип., мг

3.4.6.Показать преподавателю выполненную работу, получить у него правильный результат (m_теор.) и рассчитатьпроцент относительной ошибки по формуле:

% ошибки = [(m(NaOH) –m_теор.) /m_теор.]·100

Ошибка не должна превышать ± 2%,если она больше 2%,то надо проанализировать выполнение работы и по указанию преподавателя заново определить нормальность рабочего раствора кислоты.

Для определения массы кислоты в растворе нужно иметь титрованный раствор щелочи. Точную концентрацию щелочи устанавливают по подходящему исходному веществу (обычно по кристаллической щавелевой кислоте).

4.Контрольные вопросы

1. Какие вещества и почему могут быть использованы в качестве исходных для установления точной концентрации кислоты?

2. Что такое рабочий (титрованный) раствор? Какие концентрации рабочих растворов обычно используют в методе нейтрализации?

3. Как практически фиксируется точка эквивалентности в методе нейтрализации?

4. Как правильно заполнить бюретку?

5. Какую химическую посуду можно ополаскивать тем раствором, который в нее затем наливают?

6. Как правильно делать отсчеты по бюретке, пипетке, мерной колбе?

7. Для чего титрование раствора одного и того же вещества нужно проводить не менее двух раз? В каких случаях нужно увеличить число титровании?

8. Почему из концентрированной соляной и серной кислот нельзя сразу приготовить разбавленные растворы точной концентрации?

9. В чем суть методов пипетирования и отдельных навесок?

10. Что такое аликвота?

11. Как правильно пользоваться пипеткой? Почему нельзя выдувать раствор из пипетки?

12. Чем руководствуются при выборе величины навески исходного вещества при использовании метода пипетирования и метода отдельных навесок?

13. Способ взятия навески вещества.