- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 4 Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
- •Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме
- •Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
0,5 г xмл
мл.
Увеличить объем в 1,5 раза: 2 мл · 1,5=3 мл
Отмерить мерным цилиндром 3 мл 2 н. H2SO4, перелить в стакан на 100 мл, разбавить дистиллированной приблизительно до 30-50 мл.
Осадить ион бария следующим образом: нагреть почти до кипения стаканы с растворами хлорида бария и серной кислоты: приливать медленно по каплям по стеклянной палочке почти всю серную кислоту к раствору соли (все время перемешивать не касаясь дна и стенок стакана). Дать осадку отстояться и прилить по стенке 1-2 капли оставшегося раствора серной кислоты, чтобы убедиться, что ион бария полностью осажден. Накрыть стакан бумагой, наколов её на палочку (на бумаге написать свою фамилию и группу), оставить осадок до следующего занятия.
Внимание!Палочку из стакана вынимать и класть на стол нельзя, так как к ней прилипли частицы осадка.
Отфильтровать осадок следующим образом:
а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой воронке, (воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев её на 5-15 мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам её, затем налить в него дистиллированной воды и подогнать фильтр к стенкам воронки (так, как показано на плакате), осторожно, чтобы не порвать фильтр. Если фильтр хорошо подогнан к воронке, то носик воронки заполнится водой и фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан;
б) потереть пальцем под "носиком" стакана с осадком (он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут); осадок не взмучивать, осторожно по палочке сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3. Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет попадать на внешнюю сторону стакана (смотрите плакат). Палочка должна находиться только над фильтром или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра. Таким образом отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется "декантацией". Проверить, не прошли ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на темном фоне. Если осадка в фильтрате нет, вылить его.
Промыть осадок 3-4 раза декантацией промывной жидкостью (около 5 мл 2 н. HClна 100 мл воды) порциями по 10-15 мл. прилить порцию промывной жидкости, перемешать осадок, дать отстояться и фильтровать.
Перенести осадок на фильтр дистиллированной водой: прилить 10-15 мл воды, перемешать и фильтровать, повторить эту операцию пока весь осадок не окажется на фильтре (осторожно, не допускайте разбрызгивания жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка).
Оставшиеся в стакане частички осадка собрать кусочком фильтровальной бумаги с помощью палочки и эту бумагу положить в фильтр и струей воды из промывалки смыть осадок в центр фильтра.
Высушить фильтр на воронке в сушильном шкафу до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок оказался внутри, поместить в доведенный до постоянной массы тигель и поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр нее должен гореть пламенем). Обугливание закончено когда фильтр уже не дымит.
Поставить тигель с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5-2,0 часа. Остудить в эксикаторе, взвесить. Поставить в печь еще раз на 15-20 минут и снова взвесить охлажденный тигель. (Внимание! Брать тигель только щипцами). Повторять прокаливание и взвешивание до постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал.
Найти массу BaSO4(m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и пустого тигля.
Пример.
Масса тигля с BaSO4: 1 взвешивание - 12,6890 г
2-е взвешивание - 12,6878 г
3-е взвешивание - 12,6876 г
Постоянная масса тигля с осадком BaSO4- 12.6876 г
Постоянная масса пустого тигля – 12,2231 г.
Постоянная масса осадка BaSO4(m(BaSO4) – 0,4645 г.
Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию:
в 233,4 г BaSO4содержится 137,3 г Ва,
в m(BaSO4) г содержитсяxг Ва
Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария:
Расчет также можно вести по формуле:
,
где F– фактор пересчета, равный отношению молярных масс определяемого вещества (Ва) к молярной массе весовой формы. В нашем случаеF=137,3/233,4=0,5883
Показать результат анализа преподавателю, составить подробный отчет о работе.