Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМП КОЛИЧ.АНАЛИЗПрактическое руководство.doc
Скачиваний:
390
Добавлен:
17.03.2015
Размер:
1.39 Mб
Скачать

244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл

0,5 г xмл

мл.

Увеличить объем в 1,5 раза: 2 мл · 1,5=3 мл

  1. Отмерить мерным цилиндром 3 мл 2 н. H2SO4, перелить в стакан на 100 мл, разбавить дистиллированной приблизительно до 30-50 мл.

  2. Осадить ион бария следующим образом: нагреть почти до кипения стаканы с растворами хлорида бария и серной кислоты: приливать медленно по каплям по стеклянной палочке почти всю серную кислоту к раствору соли (все время перемешивать не касаясь дна и стенок стакана). Дать осадку отстояться и прилить по стенке 1-2 капли оставшегося раствора серной кислоты, чтобы убедиться, что ион бария полностью осажден. Накрыть стакан бумагой, наколов её на палочку (на бумаге написать свою фамилию и группу), оставить осадок до следующего занятия.

Внимание!Палочку из стакана вынимать и класть на стол нельзя, так как к ней прилипли частицы осадка.

  1. Отфильтровать осадок следующим образом:

а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой воронке, (воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев её на 5-15 мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам её, затем налить в него дистиллированной воды и подогнать фильтр к стенкам воронки (так, как показано на плакате), осторожно, чтобы не порвать фильтр. Если фильтр хорошо подогнан к воронке, то носик воронки заполнится водой и фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан;

б) потереть пальцем под "носиком" стакана с осадком (он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут); осадок не взмучивать, осторожно по палочке сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3. Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет попадать на внешнюю сторону стакана (смотрите плакат). Палочка должна находиться только над фильтром или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра. Таким образом отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется "декантацией". Проверить, не прошли ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на темном фоне. Если осадка в фильтрате нет, вылить его.

  1. Промыть осадок 3-4 раза декантацией промывной жидкостью (около 5 мл 2 н. HClна 100 мл воды) порциями по 10-15 мл. прилить порцию промывной жидкости, перемешать осадок, дать отстояться и фильтровать.

  2. Перенести осадок на фильтр дистиллированной водой: прилить 10-15 мл воды, перемешать и фильтровать, повторить эту операцию пока весь осадок не окажется на фильтре (осторожно, не допускайте разбрызгивания жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка).

Оставшиеся в стакане частички осадка собрать кусочком фильтровальной бумаги с помощью палочки и эту бумагу положить в фильтр и струей воды из промывалки смыть осадок в центр фильтра.

  1. Высушить фильтр на воронке в сушильном шкафу до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок оказался внутри, поместить в доведенный до постоянной массы тигель и поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр нее должен гореть пламенем). Обугливание закончено когда фильтр уже не дымит.

Поставить тигель с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5-2,0 часа. Остудить в эксикаторе, взвесить. Поставить в печь еще раз на 15-20 минут и снова взвесить охлажденный тигель. (Внимание! Брать тигель только щипцами). Повторять прокаливание и взвешивание до постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал.

  1. Найти массу BaSO4(m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и пустого тигля.

Пример.

Масса тигля с BaSO4: 1 взвешивание - 12,6890 г

2-е взвешивание - 12,6878 г

3-е взвешивание - 12,6876 г

Постоянная масса тигля с осадком BaSO4- 12.6876 г

Постоянная масса пустого тигля – 12,2231 г.

Постоянная масса осадка BaSO4(m(BaSO4) – 0,4645 г.

  1. Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию:

в 233,4 г BaSO4содержится 137,3 г Ва,

в m(BaSO4) г содержитсяxг Ва

Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария:

Расчет также можно вести по формуле:

,

где F– фактор пересчета, равный отношению молярных масс определяемого вещества (Ва) к молярной массе весовой формы. В нашем случаеF=137,3/233,4=0,5883

  1. Показать результат анализа преподавателю, составить подробный отчет о работе.