12.1.3. Количественное определение перекисного числа

Методика определения перекисей в жире основана на взаимодействии жира, содержащего органические перекиси, с HJ с выделением йода, кото­рый оттитровывают Na₂S₂O₃. HJ образуется в результате реакции между KJ и СН₃СООН. Перекисные числа дают условную характеристику порчи жира, т.к. йод выделяется после внесения KJ, может расходоваться на присоединение по месту двойных связей непредельных жирных кислот, на взаимодействие с альдегидами.

Реактивы и материалы: пробы липидов, хлороформ, уксусная кислота, 50% раствора KJ, вода, раствор крахмала 1%, раствор тиосульфата натрия 0,002 моль/л и 0,01 моль/л.

Оборудование и посуда: весы, плоскодонные колбы, пробки к колбам, шейкер, бюретки, штатив для титрования.

Порядок выполнения работы

В колбу помещяют 5 г липидов, добавляют 10 мл хлороформа, приливают 15 мл СН₃СООН и 1 мл 50% раствора KJ, после чего колбу сразу же закрывают, перемеши­вают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 20-25°С. Затем добавляют 75 мл воды, перемешивают и добав­ляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раство­ром Na₂S₂O₃, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа: С (1/2Na₂S₂O₃) = 0,002 моль/л, если перекисное число равно 6,0 ммоль/кг, или С (1/2Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/л, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения. Контроль­ное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 мл 0,01 моль/л раствора Na₂S₂O₃, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

Перекисное число (X) в ммоль активного кислорода на кг пробы вычисляют по формуле:

где V_o - объем раствора Na₂S₂O₃, использованный при контрольном изме­рении, мл; V₁ - объем раствора Na₂S₂O₃, использованный при измерении, мл; С - концентрация использованного раствора Na₂S₂O₃, моль/л; m - мас­са испытуемой пробы, г; 1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль на кг.

12.1.4. Определение кислотного числа

Кислотное число отражает количественное содержание в масле свободных жирных кислот, накопление которых обусловлено главным образом гидролитическим расщеплением глицеридов и отчасти окислительными превращениями, происходящими при хранении, особенно на свету. Наличие свободных жирных кислот снижает вкусовые достоинства и ка­тализирует окислительные процессы, ускоряя порчу продукта. Этот показатель характеризует степень свежести масла и по мере хранения возрастает: чем больше величина кислотного числа, тем менее свежее масло. Кислотное число выражается количеством миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержа­щихся в 1 г масла.

Сущность метода определения кислотного числа заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием свободных жирных кислот раствором гидроксида калия или натрия.

Реактивы и материалы: масло, смесь спирта с диэтиловым эфиром (1:2), фенолфталеин, раствором гидроксида натрия 0,1 н.

Оборудование и посуда: весы, плоскодонные колбы, пипетки, бюретка, штатив для титрования.