Теоретическое введение
Количественным анализом называют метод исследования вещества, который позволяет определить, в каких количественных соотношениях находятся входящие в него составные части.
В основе всех химических методов количественного анализа лежат два важнейших химических закона: закон эквивалентов и закон постоянства состава, согласно которым все вещества взаимодействуют между собой в количествах, пропорциональных их химическим эквивалентам, и каждое химическое вещество имеет определенный химический состав.
В количественном анализе различают два метода: гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный).
Гравиметрический (весовой) анализ.
Гравиметрическим (весовым) анализом называют метод, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей путем взвешивания.
Гравиметрический анализ разделяют на три группы:
Методы выделения, в которых определяемый компонент с помощью химических реакций количественно выделяют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Так определяют золото и медь в сплавах.
Методы осаждения, в которых определяемый компонент переводят химической реакцией в осадок. Выделившийся осадок отделяют от раствора фильтрованием или центрифугированием, промывают, высушивают или прокаливают. Затем взвешивают на аналитических весах. Такими методами определяют катионы и анионы.
Методы отгонки, в которых определяемый компонент отгоняют в виде летучего соединения путем нагревания. Разность в массе до и после отгонки определяемого вещества дает возможность вычислить количество определяемого компонента. Методы отгонки применяют для определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах, влажности пищевых продуктов и промышленных товаров.
Основным прибором для проведения гравиметрического анализа являются аналитические весы, которые позволяют взвешивать различные тела массой не более 200 г с точностью до 0,0002 г.
Рис 4. Схема устройства аналитических весов.
Коромысло
Призмы
Стрелки весов
Чашки весов
Колонка
Базисная доска
Дисковая рукоятка арретира
Демпферы
Дисковая рукоятка для опускания гирь-колец
Вейтограф
Футляр
Все части аналитических весов разделяют на рабочие и вспомогательные. Главной рабочей частью весов является коромысло (1), которое снабжено тремя призмами (2), играющими роль точек опоры. К середине коромысла прикреплена стрелка (3), колеблющаяся около микрошкалы. К двум крайним призмам коромысла с помощью особых подвесок подвешены чашки весов (4). Основанием для коромысла служит колонка весов (5), прочно укрепленная на базисной доске (6).
Главной из вспомогательных частей аналитических весов считают арретир (7), при помощи которого призма коромысла в нерабочем положении не касается опорных площадок. Это предохраняет призмы от износа, а весы от потери чувствительности.
Аналитические весы снабжены демпферами (8) или успокоителями, позволяющими быстро останавливать колеблющиеся стрелки весов.
Опускание и подъем разновесок, выполненных в виде колец, осуществляют поворотом дисковой рукоятки (9), состоящей из двух дисков. На дисках имеются деления, указывающие массы помещенных на планку весов разновесов.
Рис 5. Механизм для нагрузки на коромысло весов миллиграммовых гирь-колец.
Миллиграммовая гиря-кольцо
Наружный диск рукоятки
Внутренний диск рукоятки
Стрелка-указатель
Цифры внешнего диска показывают массу разновесок от 0,1 до 0,9 грамма, цифры внутреннего диска - от 0,01 до 0,09 грамма. Тысячные и десятитысячные доли грамма определяют с помощью вейтографа (10) - оптического устройства со световым экраном, на котором видно увеличенное изображение микрошкалы, укрепленной на стрелке.
Аналитические весы помещают в застекленный шкаф (11) с двумя боковыми дверками.
Правила взвешивания на аналитических весах
Для проведения взвешивания необходимо соблюдать следующие правила:
Взвешивание анализируемого вещества выполняется в специальной посуде:
Рис 6. Посуда для взвешивания и эксикатор
а. часовое стекло
б. тигель
в. бюкс
г. эксикатор
Взвешиваемый предмет должен иметь температуру весовой комнаты, для чего его выдерживают в эксикаторе (см. рис. 6) около весов в течение 15 мин.
Перед взвешиванием нужно удобно сесть на стул против весов, недопустимо взвешивать стоя.
Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновески с помощью пинцета - на правую.
Помещать и снимать разновески и предметы необходимо с арретированных весов, т.е. закрытых, иначе весы выйдут из строя.
Открывать и закрывать арретир следует осторожным плавным движением ручки.
Во время взвешивания дверцы футляра следует закрывать.
Для просушивания анализируемого образца применяют сушильные шкафы с электрическим обогревом и приспособлением для автоматической установки нужной температуры.
Рис 7. Сушильный шкаф
Выключатель
Ручка термореле для установки нужной температуры
Контрольная лампа
Нижние (приточные) вентиляционные отверстия
Верхние (вытяжные) вентиляционные отверстия
Термометр
После просушивания тигли или бюксы с помощью тигельных щипцов помещают в эксикатор.
Рис 8. Тигельные щипцы
Эксикатор представляет собой стеклянный герметически закрывающийся сосуд, в нижней части которого находится водоотнимающее вещество (прокалённый хлорид кальция, фосфорный ангидрид, концентрированная серная кислота). Верхняя, более широкая часть, отделенная от нижней фарфоровой вставкой с круглыми отверстиями, служит для помещения охлаждаемых предметов. Эксикатор защищает просушенный осадок от влаги воздуха.
Расчеты сводятся в основном к вычислению процентного содержания определенной части исследуемого вещества от массы взятой навески. Например,
зная массу навески анализируемого вещества (а) и массу высушенного вещества (в) после удаления летучих компонентов, можно рассчитать их процентное содержание(х) на основании пропорции:
а -100%
(а - в) - х%
(а - в) 100%
х =
а
Существенным недостатком гравиметрического метода является большая длительность определения. Однако, гравиметрический анализ, отличающийся большой точностью, сохраняет свое значение при арбитражных (спорных) анализах и широко применяется при выполнении научно-исследовательских работ, для сравнения аналитических данных, полученных разными методами.