Экспериментальная часть

Задание. Взвешивание тигля или бюкса на аналитических весах.

Ознакомиться с устройством аналитических весов и правилами взвешивания на них. Зарисовать в тетради схему аналитических весов, записать правила взвешивания. Получить у преподавателя тигель или бюкс и определить его массу путем взвешивания на аналитических весах. Полученный результат взвешивания записать в тетрадь. Узнать у преподавателя истинную массу предмета и рассчитать абсолютную и относительную ошибки измерений.

Контрольные вопросы

1. Для каких количественных измерений применяют гравиметрический анализ?

2. Масса тигля 18,2 грамма. Как следует записать эту массу, если взвешивание проводилось на аналитических весах?

Лабораторная работа № 12

Определение количества кристаллизационной воды в кристаллогидрате

Цель работы:

овладеть методикой определения кристаллизационной воды в кристаллогидрате

Оборудование и реактивы:

1. аналитические весы с разновесами;

2. сушильный шкаф;

3. тигельные щипцы;

4. тигли;

5. кристаллогидрат ВаСl₂^.2Н₂О.

Теоретическое введение

Кристаллогидраты – это вещества, в кристаллическую решетку которых входят молекулы воды. Эта вода называется кристаллизационной. Молекулы воды могут быть связаны с ионами солей, кислот или оснований.

Например, СuSО₄^. 5Н₂О, Н₂SО₄^. n Н₂О.

Связь между молекулами воды и веществом непрочная, легко разрушается при незначительном нагревании. Число молекул воды в формуле кристаллогидрата определяется экспериментально с помощью весового метода анализа.

Количество кристаллизационной воды в кристаллогидрате ВаСl₂ ^. 2Н₂О определяют по разности в весе взятой навески до и после высушивания. Кристаллогидрат ВаСl₂ ^. 2Н₂О при 105°С теряет кристаллизационную воду, образуя безводный хлорид бария ВаСl₂.

ВаС1₂^. 2 Н₂О = ВаСl₂ + 2Н₂О

Количество кристаллизационной воды вычисляют в % по формуле:

m₁

Х= 100%

m₂

m₁ – масса воды

m₂ – масса навески кристаллогидрата

m₁ находится как разность между первоначальной массой тигля с навеской кристаллогидрата и массой тигля с навеской кристаллогидрата после прокаливания.

m₂ находится как разность между массой тигля с навеской кристаллогидрата массой пустого тигля.

Экспериментальная часть

Опыт 1. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хло­рида бария ВаСl₂ ^. 2Н₂О.

На аналитических весах взвесить тигель и записать его массу. В тигель помес­тить на 1/3 объема кристаллогидрат хлорида бария и снова взвесить, затем перене­сти его в сушильный шкаф, где при температуре 105°С идет процесс обезвоживания ВаСl₂ ^. 2Н₂О. Рассчитать точную навеску кристаллогидрата хлорида бария. Через 15 минут перенести тигель с помощью тигельных щипцов в эксикатор для охлаждения. Через 10 минут тигель с солью взвесить и записать его массу после первого просу­шивания. Повторить операцию просушивания в течение 10 минут, затем после ох­лаждения взвесить тигель, записать его массу после второго просушивания. Если разность массы тигля после второго и первого просушивания не превышает 0,001 г, считать, что достигли постоянной массы и просушивание закончить. Рассчитать массу кристаллизационной воды.

Данные анализа записать в виде таблицы:

Масса тигля	Масса тигля с ВаС12 ^.2Н2О	Навеска ВаС12 ^.2Н2О	Масса тигля с солью после 1 просушива­ния	Масса тигля с солью после 2 просу­шивания	Масса кристалл. воды	Процентное содержание кристалл. воды
1	2	3	4	5	6	7

Определить процентное содержание кристаллизационной воды на основании формулы:

m₁

Х= 100%

m₂

m₁ – масса воды

m₂ – масса навески кристаллогидрата

m₁ находится как разность между первоначальной массой тигля с навеской кристаллогидрата и массой тигля с навеской кристаллогидрата после прокаливания.

m₂ находится как разность между массой тигля с навеской кристаллогидрата массой пустого тигля.

Для проверки найденную величину Х сравнить с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в ВаСl₂^. 2Н₂О по формуле:

m₁

Х_т= 100%

m₂

m₁ – масса воды, согласно химической формуле равна 36 г

m₂ – масса 1 моль ВаСl₂ ^. 2Н₂О равна 244,3 г

36

Х_т = 100% =14,75 %

244,3

Таким образом, теоретически вычисленное количество кристаллизованной воды в ВаС1₂ ^. 2Н₂О составляет 14,75% .

Необходимо рассчитать абсолютную и относительную ошибки измерений.