Теоретическое введение

Смесь III и IV группы катионов это следующие ионы: АI³⁺, Сг³⁺, Zn²⁺,: Мg²⁺, Мn²⁺, Fе²⁺, Fе³⁺. Некоторые из них могут находиться в контрольном растворе. Действие группового реактива не дает однозначного ответа на наличие ионов в растворе, поэтому анализ проводится только дробным методом.

Частные реакции

1. На ион АI³⁺ действуют ализарином. Образуется ярко-красный осадок, нерастворимый в разбавленной уксусной кислоте.

АIСI₃ + 3NН₄ОН + С₁₄Н₆О₂(ОН)₂ =АI(ОН)₂С₁₄Н₆О₂(ОН)↓ +3NН₄СI + Н₂О

2. Ион Сг³⁺ определяют с помощью пероксида водорода в щелочной среде. Образуется раствор желтого цвета.

2Сг(NО₃)₃ + 10NaОН + 3Н₂О₂ = 2Na₂СгО₄↓+ 6NaNО₃ + 8Н₂О

3. Ион Zn²⁺ определяют микрокристалличекой реакцией с тетрароданомеркуратом аммонием (NН₄)₂[Нg(CNS)₄]

ZnSО₄ + (NН₄)₂[Нg(CNS)₄] = Zn[Нg(CNS)₄]↓ + (NН₄)₂SО₄

Под микроскопом видны кристаллы в виде крестов и дендритов.

4. Обнаружение Мg²⁺.

Реакция с гидрофосфатом натрия: Na₂НРО₄:

МgCl₂ + Na₂НРО₄ + NН₄ОН = Мg NН₄РО₄↓+ 2NaCl + Н₂О

Образуется белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония, легко растворимый в кислотах.

5. Обнаружение Мn²⁺

Реакция с висмутатом натрия NaBiО₃ в кислой среде:

2Мn(NО₃)₂ + 5NaBiО₃ + 14НNО₃ = 2NaМnО₄ + 5Bi(NО₃)₃ + 3NaNО₃ + 7Н₂О

Реакция идет на холоду. В результате получается раствор малиново-коричневой окраски. Висмутат натрия является индивидуальным реактивом на катион Мn ^2+.

6. Обнаружение Fе²⁺

Реакция с гексацианоферратом (III) калия K₃[Fе(CN)₆]

3FеSО₄ + 2K₃[Fе(CN)₆] = Fе ₃[Fе(CN)₆]₂↓ + 3K₂SО₄

Образуется синий осадок Fе₃[Fе(CN)₆]₂ турнбулевой сини. Раствор K₃[Fе(CN)₆] является индивидуальным реактивом на катионы Fе²⁺.

7. Обнаружение Fе³⁺

7.1 Реакция с гексацианоферратом (II) калия K₄[Fе(CN)₆]

4FеCl₃ + 3K₄[Fе(CN)₆] = Fе₄[Fе(CN)₆]₃↓+ 12КCl

Образуется синий осадок Fе₄[Fе(CN)₆]₃ берлинской лазури. Раствор K₄[Fе(CN)₆] является индивидуальным реактивом на катионы Fе³⁺ .

7.2 Реакция с радонидом аммония NН₄SCN

FеCl₃ + 3NН₄SCN =Fе(SCN)₃+ 3NН₄CI

Появляется темно-красное окрашивание раствора.

Экспериментальная часть

.

Обнаружение АI^{3 +}

Обнаружение алюминия в присутствии других катионов с помощью ализарина рекомендуют выполнять капельным методом. Для этою взять полоску фильтровальной бумаги и на расстоянии 4-5 см поместить по 1 капле раствора К₄[Fе(СN)₆]. Добавить к одной из них каплю контрольного раствора (смесь АI³⁺ с другими катионами), а к другой - каплю дистиллированной воды. Комплексная соль К₄[Fе(СN)₆] образует осадки с катионами тяжелых металлов и устраняет их мешающее воздействие на обнаружение катиона алюминия с ализарином. Затем для полного вымывания АI³⁺ из осадка в центр обоих влажных пятен добавить еще по 2 капли раствора К₄[Fе(СN)₆], дав разойтись им по фильтровальной бумаге. Влажное пятно обработать по периферии парами концентрированного аммиака и нанести в нескольких местах ализарин. Снова обработать парами аммиака и подсушить над спиртовкой, В присутствии катионов АI³⁺ пятна ализарина окрашиваются в оранжево-розовый цвет. Дистиллированная вода с ализарином дает фиолетовое окрашивание. Сделать вывод о присутствии в растворе иона АI³⁺. Составить уравнение происходящей реакции. Ализарин является индивидуальным реактивом на катион АI³⁺.

Обнаружение Zn²⁺

На предметное стекло поместить по одной капле контрольного раствора, СН₃СООН и (NН₄)₂[Нg(CNS)₄], перемешать стеклянной палочкой. Под микроскопом может наблюдаться выделение кристаллов в виде крестов и дендритов. Сделать вывод о присутствии в растворе иона Zn²⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение Сг³⁺

В пробирку налить 3 капли контрольного раствора, 4-5 капель раствора Na0Н и 5 капель 3%-го раствора Н₂О₂. Смесь нагреть на водяной бане в течение 2-3 минут. Наблюдайте изменение окраски раствора до желтого цвета. Сделать вывод о присутствии в растворе иона Сг³⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение катиона Fе²⁺

В пробирку налить 2 капли контрольного раствора, 1 каплю раствора K₃[Fе(CN)₆]. Образуется ли синий осадок турнбулевой сини Fе₃[Fе(CN)₆]₂ ?

Сделать вывод о присутствии в растворе иона Fе²⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение катиона Fе³⁺ (первая индивидуальная реакция)

В пробирку налить 2 капли контрольного раствора, добавить 1 каплю раствора K₄[Fе(CN)₆]. Образуется ли синий осадок Fе₄[Fе(CN)₆]₃ берлинской лазури? Раствор K₄[Fе(CN)₆] является индивидуальным реактивом на катионы Fе³⁺.

Сделать вывод о присутствии в растворе иона Fе³⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение катиона Fе³⁺ (вторая индивидуальная реакция)

В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 3 капли NН₄SCN. Появляется ли темно-красное окрашивание раствора?

Сделать вывод о присутствии в растворе иона Fе³⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение катиона Мg²⁺

В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 6 капель раствора Na₂НРО₄ . Смесь перемешать и добавить раствор аммиака до щелочной среды. Наблюдается ли образование белого осадка МgNН₄РО₄ . Составить уравнение реакции.

Сделать вывод о присутствии в растворе иона Мg²⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Обнаружение катиона Мn²⁺

В пробирку налить 2 капли контрольного раствора, 3капли раствора НNО₃ и 5-6 капель дистиллированной воды, после чего нанести стеклянным шпателем немного порошка NaBiО₃ и перемешать. Наблюдается ли малиново-коричневое окрашивание раствора.

Сделать вывод о присутствии в растворе иона Мn²⁺. Составить уравнение происходящей реакции.

Полученные результаты работы оформите в виде таблицы.

Таблица 2 Решение контрольной задачи

Определяемый катион	реактив	Уравнения химических реакций	Наблюдения	Выводы о наличии иона
1	2	3	4	5

Вывод: в анализируемом растворе присутствуют катионы …

Лабораторная работа № 6

Реакции катионов V группы

Цель работы:

изучить аналитические реакции катионов V группы с целью обнаружения их в исследуемых растворах.

Приборы и реактивы:

• набор реактивов в штативе;

• пробирки;

• стеклянные палочки;

• универсальная индикаторная бумага;

• растворы солей:

1. сульфат меди;

2. хлорид кобальта;

3. хлорид никеля;

4. ацетат натрия - 0.5н;

5. тиосульфат натрия - кристаллический;

6. раствор гидроксида натрия;

7. раствор уксусной кислоты – 2н;

8. аммиак концентрированный и разбавленный;

9. раствор диметилглиоксима;

10.толуол

11. гексацианоферрат (II) калия