Определение сухого остатка

Сухой остаток — масса высушенного вещества, остающегося после выпаривания 1 дм³ воды. Сухой остаток характеризует общее содержание примесей воды как растворенных, так и взвешенных, без газов и летучих веществ.

Проведение анализа. В предварительно взвешенную фарфоровую чашку диаметром около 10 см и помещенную на водяную баню постепенно приливают 500 см³ исследуемой воды и выпаривают. Водяную баню лучше наполнять дистиллированной водой во избежание попадания в чашку осадка с брызгами кипящей воды.

После выпаривания чашку с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105 – 110 ^оС до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Для вычисления сухого остатка в 1 дм³ воды найденную массу осадка умножают на 2.

Пример. Масса высушенного осадка в чашке после выпаривания 500 см³ воды равна 0,2120 г, или 212 мг. Следовательно, содержание сухого остатка равно 424 мг/ дм³ .

Определение величины окисляемости

Окисляемость – величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей. Выражается этот параметр в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм³ воды.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, иодатную, цериевую. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным и иодатным методами. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах – как правило, бихроматную окисляемость (называемую также ХПК – «химическое потребление кислорода»).

Окисляемость является очень удобным комплексным параметром, позволяющим оценить общее загрязнение воды органическими веществами.

Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О₂ на литр воды. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость (а значит и более высокое содержание органических веществ) по сравнению с подземными. Так, горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2…3 мг О₂/дм³, реки равнинные – 5…12 мг О₂ /дм³, реки с болотным питанием – десятки миллиграммов О₂ /дм³. Подземные же воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей мг О₂ /дм³ (исключения составляют воды в районах нефтегазовых месторождений, торфянников, в сильно заболоченных местностях).

В водоемах и водотоках, подверженных сильному воздействию хозяйственной деятельности человека, бихроматная окисляемость (ХПК) используется в качестве меры содержания органического вещества в пробе воды.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого водопользования величина ХПК не должна превышать 15 мг О₂/дм³.

При анализе питьевой воды обычно определяют перманганатную окисляемость. В основе метода перманганатной окисляемости лежат следующие реакции.

Перманганат калия (КМпО₄), будучи сильным окислителем, реагирует в кислой среде с восстановителями. В анализируемую воду перманганат калия вводят в виде 0,01 моль/дм³. раствора с некоторым избытком. Для учета его количества, пошедшего на окисление примесей воды, в реакционную смесь вводят такой же объем 0,01 моль/дм³ раствора щавелевой кислоты. Не вступившую в реакцию щавелевую кислоту оттитровывают перманганатом калия и по результату титрования вычисляют окисляемость воды. Окисляемость выражают либо в миллиграммах перманганата калия, либо в миллиграммах кислорода, расходуемых на окисление примесей в 1 дм³ воды.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см³ наливают 100 см³ анализируемой воды, 5 см³ серной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1 : 3, 10 см³ 0,01 моль/дм³ раствора перманганата и вносят несколько стеклянных шариков или капилляров. Закрыв колбу часовым стеклом, ее содержимое за 5 мин подогревают до кипения и кипятят 10 мин. К горячему раствору добавляют 6 см³ 0,01 моль/дм³ раствора щавелевой кислоты и размешивают его вращением колбы. Обесцветившийся горячий раствор титруют 0,01 моль/дм³ раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания. Температура раствора не должна падать ниже 80 ^оС. Израсходованное на титрование количество перманганата равно количеству его, пошедшему на окисление примесей воды. Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, определение повторяют с разбавленной пробой воды и одновременно ставят холостой опыт с водой, взятой для разбавления. Для холостого опыта в коническую колбу отмеривают 100 см³ дистиллированной воды и ведут определение окисляемости так же, как и в исследуемой воде. Определение окисляемости с предварительным разбавлением анализируемой воды повторяют также и тогда, когда расход перманганата на титрование составляет более 6 см³.

В конце определения окисляемости рекомендуется проверить молярную концентрацию раствора перманганата по щавелевой кислоте. Для этого в горячий раствор после титрования вносят 10 см³ 0,01 моль/дм³ щавелевой кислоты и титруют перманганатом калия до появления розового окрашивания. Коэффициент нормальности перманганата вычисляют из уравнения:

K · V = 0,01 · 10,

где V - объем перманганата, пошедшего на титрование, см³.

Окисляемость воды О_к, мг кислорода на 1 дм³ воды,

О_к = _,

где V₁ – объем раствора перманганата, пошедшего на титрование пробы с исследуемой водой, см³; V₂ – объем пробы исследуемой воды, см³; 8 – объем кислорода, эквивалентный 1 см³ нормального раствора перманганата, см³; К – коэффициент молярной концентрации перманганата.

При разбавлении пробы исследуемой воды из величины V₁ вычитают объем перманганата, расходуемого на окисление пробы воды, взятой для разбавления.

О степени загрязненности воды органическими примесями по ее окисляемости можно судить только в том случае, если учесть влияние на окисляемость неорганических восстановителей. Для этого при наличии в воде железа, сероводорода, нитритов их определяют отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычитают из величины окисляемости воды. Пересчет производят, руководствуясь тем, что 1 мг H₂S соответствует 0,47 мг, 1 мг NO₂ — 0,35 мг, а 1 мг Fe²⁺ — 0,14 мг кислорода. Влияние хлоридов на окисляемость обычно устраняют добавлением к анализируемой пробе воды 0,4 г сульфата ртути.

Пример. Вода для определения окисляемости разбавлена дистиллированной водой вдвое. На титрование пробы исследуемой воды пошло 2 см³ перманганата. На титрование холостой пробы израсходовано 0,2 см³ перманганата. Так как в пробе разбавленной воды содержится 50 см³ дистиллированной, то для окисления содержащихся в ней примесей потребуется 0,1 см³ перманганата. При проверке нормальности рабочего раствора израсходовано 10,2 см³ перманганата. Следовательно, коэффициент его молярной концентрации равен:

К ==0,0098,

а окисляемость воды:

О_к = =1,49 мг О₂/дм³